GB 5413.9-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中维生素A、D、E 发布稿.rarGB 5413.9-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中维生素A、D、E 发布稿.rar

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中华人中华人平易近共跟国国家规范平易近共跟国国家规范 GB 5413.92010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 A、D、E 的 测定 National food safety standard Determination of vitamin A, D, E in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.92010 I 前 言 本规范交流GB/T 5413.9-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 维生素A、D、E的测定。 本规范与GB/T 5413.9-1997比拟,重要变革如下 抗氧化剂由本来的焦性没食子酸改为抗坏血酸; 将处置处分方法中的加热回流改为恒温皂化支配; 增加了规范溶液的校订; 将原有的单点定量改为规范曲线法; 增加了维生素D采用率的测定; 将算计公式举行修正。 本标准附录A为模范性附录,附录B为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.9-1997。 GB 5413.92010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 A、D、E 的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中维生素A、D、E的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中维生素A、D、E的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 3 道理 试样皂化后,经煤油醚萃取,维生素A、E用反相色谱法疏散,外标法定量;维生素D用正相色谱 法污染后,反相色谱法疏散,外标法定量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯或以上规格,水为GB/T 6682规则的一级水。 4.1 α-淀粉酶酶生气盼望≥1.5 U/mg。 4.2 无水硫酸钠。 4.3 异丙醇色谱纯。 4.4 乙醇色谱纯。 4.5 氢氧化钾水溶液称取固体氢氧化钾 250 g,介入 200 mL 水消融。 4.6 煤油醚沸程 30 ℃~60 ℃。 4.7 甲醇色谱纯。 4.8 正几樯谱纯。 4.9 环几樯谱纯。 4.10 维生素 C 的乙醇溶液(15 g/L)。 4.11 维生素 A、D、E 规范溶液 4.11.1 维生素 A 规范蕴藏液(视黄醇)(100 μg/mL)准确称取 10 mg 的维生素 A 规范品,用乙醇 (4.4)消融并定容于 100 mL 棕色容量瓶中。 GB 5413.92010 2 4.11.2 维生素 E 规范蕴藏液(α-生育酚)(500 μg/mL)准确称取 50 mg 的维生素 E 规范品,用乙 醇(4.4)消融并定容于 100 mL 棕色容量瓶中。 4.11.3 维生素 D2规范蕴藏液(100 μg/mL)准确称取 10 mg 的维生素 D2规范品,用乙醇(4.4)溶 解并定容于 100 mL 棕色容量瓶中。 4.11.4 维生素 D3规范蕴藏液(100 μg/mL)准确称取 10 mg 的维生素 D3规范品,用乙醇(4.4)溶 解并定容于 100 mL 棕色容量瓶中。 注维生素A、D、E规范蕴藏液均须-10℃以下避光贮存。规范变乱液临用前配制。规范蕴藏溶液用前需校订,见附 录A。 5 仪器跟设备 5.1 高效液相色谱仪,带紫外检测器。 5.2 改动蒸发器。 5.3 恒温磁力搅拌器20 ℃~80 ℃。 5.4 氮吹仪。 5.5 离心计心情转速≥5000 转/分钟。 5.6 造就箱60 ℃±2 ℃。 5.7 天平感量为 0.1 mg。 6 剖析措施 6.1 试样处置处分 6.1.1 含淀粉的试样 称取混杂平均的固体试样约5 g或液体试样约50 g(准确到0.1 mg)于250 mL三角瓶中,介入l g α- 淀粉酶(4.1),固体试样需用约50 mL 45 ℃~50 ℃的水使其消融,混杂平均后充氮,盖上瓶塞,置于 60 ℃±2 ℃造就箱(5.6)内造就30 min。 6.1.2 不含淀粉的试样 称取混杂平均的固体试样约10 g或液体试样约50 g(准确到0.1 mg)于250 mL三角瓶中,固体试样 需用约50 mL 45 ℃~50 ℃水使其消融,混杂平均。 6.2 测定维生素 D 的试样需求同时做采用率实行。 6.3 待测液的制备 6.3.1 皂化于上述处置处分的试样溶液中介入约 100 mL 维生素 C 的乙醇溶液(4.10),充分混匀后加 25 mL 氢氧化钾水溶液(4.5)混匀,放入磁力搅拌棒,充氮排挤气氛,盖上胶塞。1000 mL 的烧杯中加 入约 300 mL 的水,将烧杯放在恒温磁力搅拌器(5.3)上,当水温控制在 53 ℃ ±2 ℃时,将三角瓶放入 烧杯中,磁力搅拌皂化约 45 min 后,掏出立刻冷却到室温。 6.3.2 提取用年夜量的水将皂化液全部转入 500 mL 分液漏斗中,介入 100 mL 煤油醚(4.6),悄然摇 动,排气后盖好瓶塞,室温下振荡约 10 min 后静置分层,将水相转入另一 500 mL 分液漏斗中,按上述 方法举行第二次萃取。兼并醚液,用水洗至近中性。醚液经过无水硫酸钠过滤脱水,滤液支出 500 mL GB 5413.92010 3 圆底烧瓶中,于改动蒸发器上在 40 ℃±2 ℃充氮前提下蒸至近干(毫不允许蒸干)。残渣用煤油醚转移 至 10 mL 容量瓶中,定容。 6.3.3 从上述容量瓶中准确移取 2.0 mL 煤油醚溶液放入试管 A 中,再准确移取 7.0 mL 煤油醚溶液放 入另一试管 B 中,将试管置于 40 ℃±2 ℃的氮吹仪(5.4)中,将试管 A 跟 B 中的煤油醚吹干。向试管 A 中加 5.0 mL 甲醇(4.7),振荡消融残渣。向试管 B 中加 2.0 mL 正几椋4.8),振荡消融残渣。再 将试管 A 跟试管 B 以不低于 5000 转/分钟的速度离心 10 min,掏出静置至室温后待测。A 管用来测定 维生素 A、E,B 管用来测定维生素 D。 6.4 测定 6.4.1 维生素 A、E 的测定 6.4.1.1 色谱参考前提 色谱柱C18柱,250 mm 4.6 mm,5 μm,或具整齐功用的色谱柱。 运动相甲醇(4.7)。 流速1.0 mL/min。 检测波长维生素A325 nm;维生素E294 nm。 柱温35 ℃±1 ℃。 进样量20 μL。 6.4.1.2 维生素 A、E 规范曲线的绘制 区分准确吸取维生素 A 规范蕴藏液(4.11.1)0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 于 50 mL 棕色容量瓶中,用乙醇定容至刻度混匀。此规范系列变乱液浓度区分为 1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、 3.00 μg/mL、4.00 μg/mL、5.00 μg/mL。 区分准确吸取维生素 E 规范蕴藏液(4.11.2)1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 于 50 mL 棕色容量瓶中,用乙醇定容至刻度混匀。此规范系列变乱液浓度区分为 10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、 30.0 μg/mL、40.0 μg/mL、50.0 μg/mL。 区分将维生素 A、E 规范变乱液注入液相色谱仪中(色谱图拜见附录 B),掉掉峰高或峰面积。 以峰高或峰面积为纵坐标,以维生素 A、E 规范变乱液浓度为横坐标区分绘制维生素 A、E 规范曲线。 6.4.1.3 维生素 A、E 试样的测定 将试液(6.3.3中A管)注入液相色谱仪中,掉掉峰高或峰面积,依据各自规范曲线掉掉待测溶液 中维生素A、E的浓度。 6.4.2 维生素 D 的测定 6.4.2.1 维生素 D 待测液的污染 6.4.2.1.1 色谱参考前提。 色谱柱硅胶柱,150 mm 4.6 mm,或具整齐功用的色谱柱。 运动相环几椋4.9)与正几椋4.8)按体积比11混杂,并按体积分数0.8 介入异丙醇(4.3)。 流速1 mL/min。 波长264 nm。 柱温35 ℃ ±1 ℃。 进样体积500 μL。 6.4.2.1.2 取约0.5 mL维生素D3规范蕴藏液 (4.11.4) 于10 mL具塞试管中, 在40 ℃±2 ℃的氮吹仪 (5.4) 上吹干。残渣用5 mL正几檎竦聪融。取该溶液50 μL注入液相色谱仪中测定,确定维生素D保管时间。 然后将500 μL待测液(6.3.3中B管)注入液相色谱仪中,依据维生素D规范溶液保管时间搜集维生素D 馏分于试管C中。将试管C置于40 ℃±2 ℃前提下的氮吹仪中吹干,掏出准确介入1.0 mL甲醇(4.7),残 渣振荡消融,即为维生素D测定液。 GB 5413.92010 4 6.4.2.2 维生素 D 测定液的测定 6.4.2.2.1 参考色谱前提 色谱柱C18柱,250 mm 4.6 mm,5μm,或具整齐功用的色谱柱。 运动相甲醇(4.7)。 流速1 mL/min。 检测波长264 nm。 柱温35 ℃ ±1 ℃。 进样量100 μL。 6.4.2.2.2 规范曲线的绘制 区分准确吸取维生素 D2(或 D3) 规范蕴藏液 (4.11.3、 4.11.4) 0.20 mL、 0.40 mL、 0.60 mL、 0.80 mL、 1.00 mL 于 100 棕色容量瓶中,用乙醇定容至刻度混匀。此规范系列变乱液浓度区分为 0.200 μg/mL、 0.400 μg/mL、0.600 μg/mL、0.800 μg/mL、1.000 μg/mL。 区分将维生素 D2(或 D3)规范变乱液注入液相色谱仪中,掉掉峰高(或峰面积,拜见附录 B。以 峰高或峰面积为纵坐标,以维生素 D2(或 D3)规范变乱液浓度为横坐标区分绘制规范曲线。 6.4.2.2.3 维生素 D 试样的测定 吸取维生素D测定液(6.4.2.1中C管)100 μL注入液相色谱仪中(色谱图拜见附录B),掉掉峰高(或 峰面积),依据规范曲线掉掉维生素D测定液中维生素D2(或D3)的浓度。 维生素 D 采用率测定结果记为采用率校订因子 f,代入测定结果算计公式(2),对维生素 D 含量 测定结果举行校订。 7 剖析结果的表述 7.1 维生素 A 含量的算计 维生素 A 含量按(1)算计 m c X s 10052/10 (1) 式中 X试样中维生素A的含量,单元为微克每百克(μg/100 g) ; C从规范曲线掉掉的维生素 A 待测液的浓度,单元为微克每毫升(μg/mL) ; m 试样的质量,单元为克(g)。 注1 μg 视黄醇 3.33 IU 维生素 A。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 7.2 维生素 D 含量的算计 维生素 D 含量按(2)算计 fm c X s 100227/10 (2) 式中 X试样中维生素D2(或D3)的含量,单元为微克每百克(μg/100 g) ; cs从标线掉掉的维生素 D2(或 D3)待测液的浓度,单元为微克每毫升(μg/mL) ; m 试样的质量,单元为克(g) ; GB 5413.92010 5 f 采用率校订因子。 注 试样中维生素 D 的含量以维生素 D2跟 D3的含量总跟计。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 7.3 维生素 E 含量 维生素 E 含量按(3)算计 1000 10052/10 m c X s (3) 式中 X试样中维生素E(α-生育酚)的含量,单元为毫克每百克( mg/100 g) ; cs从规范曲线掉掉的维生素 E 待测液的浓度,单元为微克每毫升(μg/mL) ; m试样的质量,单元为克(g) 。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 8 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值,维生素A、E不得逾越跨过算术平均值的5,维 生素D不得逾越跨过算术平均值的10 。 9 其他 本规范检出限维生素 A 为 1 ?g/100 g、维生素 E 为 10.00 ?g/100 g、维生素 D 为 0.20 ?g/100 g。 GB 5413.92010 6 附录 A (模范性附录) 规范溶液浓度校订方法 维生素A、D、E规范蕴藏液配制后需求举行校订,具体支配如下 区分取维生素A、D、E规范蕴藏液若干微升,区分注入至含有3.00 mL乙醇的比色皿中,依据给定 波长测定各维生素的吸光值,按表A.1给定的前提举行测定,经过下列公式算计出该维生素的浓度。 表A.1 各维生素吸光值的测定前提 规范品 介入规范蕴藏液的量 (μL)比吸光系数 1 cm E 波长 λ(nm) 视黄醇(A) V 1835 325 α-生育酚(E) V 71 294 麦角钙化甾醇(D2) V 485 264 胆钙化醇(D3) V 462 264 浓度算计按式4 C E A 3 10 00.3 100 1 ? V 4 式中 C 维生素A、D、E浓度,单元为克每毫升(g/mL); A维生素A、D、E的平均紫外吸光值; V介入规范蕴藏液的量,单元为微升(μL); EA、D、E维生素1 比色光系数; 3 10 00 . 3 ? V 规范蕴藏液稀释倍数。 GB 5413.92010 7 附录 B (资料性附录) 规范品液相色谱图 B.1 维生素 A、E、D3、D2规范品液相色谱图 维生素 A、E、D3、D2规范品液相色谱图见图 B.1~图 B.4。 AU 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 分钟 1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.00 维生素A - 5.158 图 B.1 维生素A规范品液相色谱图 AU 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 分钟 1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.00 维生素E - 14.059 图 B.2 维生素 E 规范品液相色谱图 GB 5413.92010 8 AU -0.0008 -0.0006 -0.0004 -0.0002 0.0000 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.0010 0.0012 0.0014 0.0016 0.0018 分钟 1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.00 维生素D 3 - 11.486 图 B.3 维生素D3规范品液相色谱图 AU 0.0000 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.0010 0.0012 0.0014 0.0016 0.0018 0.0020 0.0022 0.0024 0.0026 0.0028 0.0030 0.0032 分钟 1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.00 维生素D2 - 10.384 图 B.4 维生素 D2规范品液相色谱图
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