GB 5413.29-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品消融性的测定 发布稿.rarGB 5413.29-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品消融性的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.292010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品消融性的测定 National food safety standard Determination of solubility in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.292010 I 前 言 本标准给出了两种方法。第一法为不溶度指数法,分歧采用国际乳品团结会规范 IDF129A1988乳粉跟乳粉制品-不溶度指数的测定 ;第二法为消融度法。 本规范交流 GB/T 5413.29-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 消融性的测定 。 本规范所交流的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.29-1997。 GB 5413.292010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品消融性的测定 1 规模 本规范规则了不溶度指数跟消融度的测定方法。 本规范第一法适用于不含年夜豆要素的乳粉的不溶度指数的测定, 第二法适用于婴幼儿食物跟乳粉的 消融度的测定。 第一法 不溶度指数的测定 2 术语跟界说 不溶度指数 insolubility index 在本规范规则的前提下,将乳粉或乳粉制品复兴复兴,并举行离心,所掉掉积淀物的体积的毫升数。 3 道理 将样品介入到 24 ℃的水中或 50 ℃的水中,然后用特别的搅拌器使之复兴复兴,静置一段时间后(有规 定) ,使必定体积的复兴复兴乳在刻度离心管中离心,去除下层液体,介入与复兴复兴温度相同的水,使积淀物 从新悬浮,再次离心后,记载所得积淀物的体积。 注喷雾逝世板产物复兴复兴时应用温度为 24 ℃的水,局部滚筒逝世板产物复兴复兴时应用温度为 50 ℃的水。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的三级水。 4.1 硅酮消泡剂硅酮乳化液的质量分数为 30 。 按 6.4.5 所述措施(不加样品) ,检验硅酮消泡剂的适用性。试验终了后,离心管底部可见硅酮液体 不应年夜于 0.01 mL。 5 仪器跟设备 5.1 水浴锅变乱温度为 24.0 ℃±0.2 ℃或 50.0 ℃±0.2 ℃。 5.2 温度计可测定温度为 24 ℃或 50 ℃,倾向不逾越跨过±0.2 ℃。 注因为复兴复兴温度是影响不溶度指数的重要要素,所以在 6.2、6.4.1 跟 6.4.8 中所用温度计的准确度应契合规则。 5.3 称样容器外表平滑的勺,或干净且平滑的取样纸。 5.4 天平感量为 0.01g。 5.5 塑料量筒容量为 100 mL±0.5 mL(20 ℃) 。 GB 5413.292010 2 注与玻璃量筒比拟,塑料量筒热容较低,所以在量筒中介入水后,温度变革最小。 5.6 刷子可刷去勺或称样纸(5.3)上的残留样品。 5.7 电动搅拌器,存在以下特征 a) 搅拌器轴上有 16 个叶片(不锈钢) ,外形跟尺寸如图 1 所示。叶片平的一面位于下方,关于按 顺时针倾向改动的搅拌器,叶片从右向左向上倾斜。 注有些搅拌器,其叶轮大约是逆时针改动的见 a) 。这些搅拌器的叶片要从左向右朝上倾斜,是以搅拌杯中液体运 动倾向孕育产生的结果就与顺时针迁移转变的叶轮一样。在其他方面,如轴的硬朗措施及与杯底部的距离,逆时针改动叶轮与顺 时针改动叶轮的央求相同。 b) 叶片之间成 30?角,水平齿间距(叶轮的圆周)为 8.73 mm(11/32 英寸) ,应用一段时间后这 些尺寸大约会变革,是以应周期性搜索跟保护。 c) 当搅拌杯硬朗在搅拌器上后,搅拌器轴的高度(即从叶片最低处到杯底的距离)应为 10 mm±2 mm,也就是说杯的深度为 132 mm,由杯的顶部到叶片最低处是 122 mm±2 mm,杯顶部到叶片最高处 为 115 mm±2 mm。叶轮应位于杯中央。 d) 当向搅拌杯中介入 100 mL24 ℃的水举行混合时,搅拌器接通后,叶轮的硬朗转速为 3600 转/ 分钟±100 转/分钟(在 5 s 之内抵达) 。叶轮的改动倾向应为顺时针(由图 1 可看出) 。应应用电动测速 仪活期搜索在负载状况下叶轮的转速(如上所述) ,这对旧型的搅拌器特别重要。关于非同步电念头, 转速可以用调速器或速度唆使器调处到 3600 转/分钟±100 转/分钟 (适用于不能包管转速准确度的搅拌 器) 。 5.8 玻璃搅拌杯容量为 500 mL。可与搅拌器(5.7)配套应用。搅拌杯(四叶型) ,外形如图 1 所示, 尺寸年夜致如图。 5.9 计时器可表现 0 s~60 s 跟 0 min~60 min。 5.10 平勺长度约 210 mm。 5.11 电动离心计心情有速度表现器,垂直负载,有妥当于离心管(5.12)并可向外迁移转变的套管,管底加 速度为 160 gn,而且在离心计心情盖合时,温度坚持在 20 ℃~25 ℃。 注在离心过程中孕育产生的加速度就是 1.12rn2106;r 为水平改动的有用半径,mm;n 为转速,转/分钟。 5.12 玻璃离心管,锥形,尺寸、刻度、标注、无光辉处的花纹等如图 2 所示,带橡胶塞。刻度数跟标 注“mL(20 ℃)”应暂时不退,刻度线应了了干净。20 ℃时,其容量最年夜倾向如下 在 0.1 mL 处±0.05 mL; 0.1 mL~1mL±0.1mL; 1 mL~2 mL±0.2 mL; 2 mL~5 mL±0.3 mL; 5 mL~10 mL±0.5 mL; 在 10 mL 处±1 mL。 注作为普通花费控制,可以应用其他外形的离心管,但容量倾向必需契合下面所列出的央求。假如是有争议的或 需求确定的结果,则应应用 5.12 中规则的离心管。 5.13 虹吸管或与水泵相连的吸管可除去离心管(5.12)中的下层液体,管由玻璃制成,而且带朝上 的 U 型管,适于虹吸(见图 2) 。 5.14 玻璃搅拌棒长 250 mm,直径为 3.5 mm。 GB 5413.292010 3 5.15 减少镜读取积淀物体积数。 图 1 搅拌杯跟搅拌桨 图 2 离心管跟相配的虹吸管 GB 5413.292010 4 6 剖析措施 6.1 样品的制备 测定前,应包管实行室样品至少在室温(20 ℃~25 ℃)下坚持 48 h,以便使影响不溶度指数的因 素,在各个样品中趋于分歧。 然后重复振荡跟反转样品溶器,混杂实行室样品。假如容器太满,则将全部样品移入干净、逝世板、 密闭、不透明的年夜容器中,如上所述彻底混杂。 关于速溶乳粉,应警醒地混杂,以防样品颗粒减小。 6.2 搅拌杯的准备 依据不溶度指数的测定(24 ℃或 50 ℃) ,区分将搅拌杯(5. 8)的温度调处到 24.0 ℃±0.2 ℃或 50.0 ℃±0.2 ℃。方法是将搅拌杯放入水浴(5.1)中一段时间,水位接近杯顶。 6.3 样品局部 用勺或称样纸(5.3)称样,准确至 0.01 g,取样量如下 a) 全脂乳粉、局部脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基婴儿食物及其他以全脂乳粉跟局部脱脂乳粉为 原料花费的乳粉类产物13.00 g; b) 脱脂乳粉跟酪乳粉10.00 g; c) 乳清粉7.00 g。 6.4 测定 6.4.1 从水浴中掏出搅拌杯 (见 6.2) , 矫捷擦干杯外部的水, 用量筒 (5.5) 向杯中介入 100 mL±0.5 mL、 24 ℃±0.2 ℃或 50.0 ℃±0.2 ℃的水。 6.4.2 向搅拌杯中介入 3 滴硅酮消泡剂(4.1) ,然后介入样品(6.3) ,需求时,可应用刷子(5.6) ,以 便使全部样品均落入水外表。 6.4.3 将搅拌杯放到搅拌器(5.7)上硬朗好,接通搅拌器开关,混杂 90 s 后,断开开关。假如搅拌器 为非同步电念头,带有调速器或速度唆使器,则将叶轮在末了 5 s 内的转速调到 3600 转/分钟±100 转/ 分钟,并混杂 90 s。 6.4.4 从搅拌器上取下搅拌杯 (停留几秒, 使叶片上的液体流入杯中) , 将杯在室温下静置 5 min 以上, 但不逾越跨过 15 min。 6.4.5 向杯内的混杂物介入 3 滴硅酮消泡剂,用平勺(5.10)彻底混杂杯中内容物 10 s(不要太甚) , 然后立刻将混杂物倒入离心管(5.12)中至 50 mL 刻度处,即顶部液位与 50 mL 刻度线契合合。 6.4.6 将离心管放入离心计心情中(要对称安排) ,使离心计心情灵捷改动,并在管底部孕育产生 160 gn的加速度, 然后在 20 ℃~25 ℃下使之改动 5 min。 6.4.7 掏出离心管,用平勺(5.10)去除跟倾倒掉管内下层脂肪类物资。竖直握住离心管,用虹吸管 或吸管(5.13)去除下层液体,若为滚筒逝世板产物,则吸到顶部液体与 15 mL 刻度处重合,若为喷雾干 燥乳粉,则与 10 mL 刻度处重合,细致不要搅动不溶物。假如积淀物体积明晰逾越跨过 15 mL 或 10 mL, 则不再举行下部支配,记载不溶度指数为“15 mL”或“>10 mL”,并如第 7 章所述标明复兴复兴温度, 反之应按 6.4.8 所述支配。 6.4.8 向离心管中介入 24 ℃或 50 ℃的水,直到液位与 30 mL 刻度重合,用搅拌棒(5.14)充分搅拌 积淀物,将搅拌棒抵靠管壁,介入相同温度的水,将搅拌棒上的液体冲下,直到液位与 50 mL 刻度处 重合。 6.4.9 用橡胶塞塞上离心管,愚钝翻转离心管 5 次,彻底混杂内容物,掀开塞子(将塞底部靠在离心 GB 5413.292010 5 管边缘,以搜集附着鄙人面的液体) ,然后如 6.4.6 所述,在规则的转速跟温度下离心 5 min。 注提议将离心管放入离心计心情中时,使离心管的刻度线的倾向与离心计心情改动的倾向分歧。何等即便使积淀物顶部倾 斜,积淀物体积也很随便估算。 6.4.10 掏出离心管,竖直握住离心管,以妥当配景为比照(见注) ,使眼睛与积淀顶部平齐,借助放 年夜镜(5.15)读取积淀物体积数。假如积淀物体积小于 0.5 mL,则准确至 0.05 mL。假如积淀物体历年夜 于 0.5 mL,则准确至 0.1 mL。假如积淀物顶部倾斜,则估算其体积数。假如积淀物顶部不齐,则使离 心管垂直安排几分钟。素日积淀物的顶部会变平些,是以比照随便读数。记载复兴复兴水温度。 注以灯光或暗配景为比照不雅察离心管,积淀物的顶部会更扎眼、易读。 7 剖析结果的表述 样品的不溶度指数就是 6.4.10 中所记载的积淀物体积的毫升数,同时应报告复兴复兴时所用水的温度。 好比 0.10 mL(24 ℃) 4.1 mL(50 ℃) 8 其他 8.1 重复性 由统一剖析人员,用相同仪器,在短时距离绝内,对统一样品所做的两次单独试验的结果之差不得 逾越跨过 0.138 M,M 是两次测定结果的平均值。 8.2 重现性 由差异实行室的两个剖析人员,对统一样品所做的两次单独试验结果之差不得逾越跨过 0.328M,M 为 两次测定结果的平均值。 8.3 细致变乱 8.3.1 实行一旦末尾,就应连续举行。必需严厉服从全部关于温度跟时间的规则。 8.3.2 因为不溶度指数的测定大约受状况温度的影响,所以提议检验过程应在温度为 20 ℃~25 ℃的 实行室内举行。 8.3.3 该检验中允许有 5 min~15 min 的安排时间(6.4.4) 。在 10 min 之内假如事先将几个搅拌杯的温 度都已调好(见 6.2) ,且将样品(6.3)同时称好,则可将这几个样品作为一批同时测定。何等,可以 发明修正后的 6.2 跟 6.4.1 支配措施有必定的优越性,即向放在水浴中的搅拌杯内介入 100 mL±0.5 mL 水(温度妥当) 。当杯内水温度摇动在准确值后,由水浴中掏出一个搅拌杯,然后再按 6.4.1~6.4.4 措施 支配,异常,依次准备其他搅拌杯,何等则可同时离心成批样品。 8.3.4 各试样量就是混合时,100 mL 水中样品的总固体含量(用混杂物的质量分数表现)大约为原 始液体中的总固体含量。 8.3.5 在 6.4.5 中介入 3 滴硅酮消泡剂(4.1) ,对在混杂过程中不年夜大约起泡的产物则是不需求的。但 是为了使全部样品的支配措施分歧,应均介入 3 滴消泡剂。 第二法 消融度的测定 9 界说 消融度 solubility 每百克样品经规则的消融过程后,全部消融的质量。 GB 5413.292010 6 10 仪器跟设备 10.1 离心管50 mL,厚壁、硬质。 10.2 烧杯50 mL。 10.3 离心计心情转速同 5.11。 10.4 称量皿直径 50 mm~70 mm 的铝皿或玻璃皿。 11 剖析措施 11.1 称取样品 5 g(准确至 0.01 g)于 50 mL 烧杯中,用 38 mL25 ℃~30 ℃的水分数次将乳粉消融于 50 mL 离心管中,加塞。 11.2 将离心管置于 30 ℃水中保温 5 min,掏出,振摇 3 min。 11.3 置离心计心情中,以妥当的转速离心 10 min,使不溶物积淀。倾去上清液,并用棉栓擦净管壁。 11.4 再介入 25 ℃~30 ℃的水 38 mL,加塞,高低振荡,使积淀悬浮。 11.5 再置离心计心情中离心 10 min,倾去上清液,用棉栓细致擦净管壁。 11.6 用年夜量水将积淀冲洗入已知质量的称量皿中, 先在滚水浴年夜将皿中水分蒸干, 再移入 100 ℃烘箱 中逝世板至恒重(末了两次质量差不逾越跨过 2 mg) 。 12 剖析结果的表述 样品消融度按式(1)算计 mB mm X ? ? ? 1 100 100 12 ⑴ 式中 X样品的消融度,单元为克每百克(g/100g) ; m样品的质量,单元为克(g) ; m1称量皿质量,单元为克(g) ; m2称量皿跟不溶物逝世板后质量,单元为克(g) ; B样品水分,单元为克每百克(g/100g) 。 注加糖乳算计时要扣除加糖量。 13 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的 2 。
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