GB 5413.3-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中脂肪的测定 发布稿.rarGB 5413.3-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中脂肪的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.32010 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中脂肪的测定 National food safety standard Determination of fat in foods for infants and young children, milk and milk products 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 GB 5413.32010 I 前 言 本规范交流 GB/T 5009.46-2003乳与乳制品卫生规范的剖析方法中脂肪的测定、GB/T 5409-85 牛乳检验方法中脂肪的测定、GB/T 5416-85奶油检验方法中脂肪的测定、GB/T 5413.3-1997婴 幼儿配方食物跟乳粉 脂肪的测定 。 本规范的附录 A 为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB/T 5409-85; GB/T 5413.3-1997; GB/T 5416-85; GB 5009.46-1985、GB/T 5009.46-1996、GB/T 5009.46-2003。 GB 5413.32010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中脂肪的测定 1 规模 本规范规则了巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪跟 婴幼儿配方食物中脂肪的测定方法。 本规范第一法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、 干酪跟婴幼儿配方食物中脂肪的测定;第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中脂肪的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 第一法 3 道理 用乙醚跟煤油醚抽提样品的碱水解液, 经过蒸馏或蒸发去除溶剂, 测定溶于溶剂中的抽提物的质量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的三级水。 4.1 淀粉酶酶生气盼望≥1.5 U/mg。 4.2 氨水(NH4OH)质量分数约 25。 注可应用比此浓度更高的氨水。 4.3 乙醇(C2H5OH)体积分数至少为 95。 4.4 乙醚(C4H10O)不含过氧化物,不含抗氧化剂,并满足试验的央求。 4.5 煤油醚(CnH2n2)沸程 30 ℃~60 ℃。 4.6 混杂溶剂等体积混杂乙醚(4.4)跟煤油醚(4.5),应用前制备。 4.7 碘溶液(I2)约 0.1 mol/L。 4.8 刚果红溶液(C32H22N6Na2O6S2)将 1 g 刚果红溶于水中,稀释至 100 mL。 注可抉择性地应用。刚果红溶液可使溶剂跟水相界面了了,也可应用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。 4.9 盐酸(6 mol/L)量取 50 mL 盐酸(12 mol/L)愚钝倒入 40 mL 水中,定容至 100 mL,混匀。 5 仪器跟设备 GB 5413.32010 2 5.1 剖析天平感量为 0.1 mg。 5.2 离心计心情可用于安排抽脂瓶或管,转速为 500 转/分钟~600 转/分钟,可在抽脂瓶外端孕育产生 80 g~ 90 g 的重力场。 5.3 烘箱。 5.4 水浴。 5.5 抽脂瓶抽脂瓶应带有软木塞或其他不影响溶剂应用的瓶塞(如硅胶或聚四氟乙烯)。软木塞应 先浸于乙醚中,后放入 60 ℃或 60 ℃以上的水中坚持至少 15 min,冷却后应用。不用时需浸泡在水中, 浸泡用水天天交流一次。 注也可应用带虹吸管或洗瓶的抽脂管(或烧瓶),但支配措施有所差异,见附录 A 中规则。批判争辩的外部长支管下 端可成勺状。 6 剖析措施 6.1 用于脂肪搜集的容器(脂肪搜集瓶)的准备 于逝世板的脂肪搜集瓶中介入几粒沸石,放入烘箱中逝世板1 h。使脂肪搜集瓶冷却至室温,称量,精 确至0.1 mg。 注脂肪搜集瓶可依据实践需求自行抉择。 6.2 空白试验 空白试验与样品检验同时举行,应用相同步跟谐相同试剂,但用10 mL水交流试样。 6.3 测定 6.3.1 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳 称取充分混匀试样10 g(准确至0.0001 g)于抽脂瓶中。 6.3.1.1 介入 2.0 mL 氨水(4.2) ,充分混杂后立刻将抽脂瓶放入 65 ±5 ℃℃的水浴中,加热 15 min~ 20min,不时掏出振荡。掏出后,冷却至室温。运动 30 s 后可举行下一措施。 6.3.1.2 介入 10 mL 乙醇(4.3) ,慌张但彻底地举行混杂,抑止液体太接近瓶颈。假如需求,可介入 两滴刚果红溶液(4.8) 。 6.3.1.3 介入 25 mL 乙醚(4.4) ,塞上瓶塞,将抽脂瓶坚持在水平位置,小球的延伸局部朝上夹到摇 混器上,按约 100 次/min 振荡 1 min,也可采用手动振摇措施。但均应细致抑止构生暂时乳化液。 抽脂瓶冷却后警醒地掀开塞子,用年夜量的混杂溶剂冲洗塞子跟瓶颈,使冲洗液流入抽脂瓶。 6.3.1.4 介入 25 mL 煤油醚(4.5) ,塞上从新润湿的塞子,按 6.3.1.3 所述,悄然振荡 30 s。 6.3.1.5 将加塞的抽脂瓶放入离心计心情中,在 500 转/分钟~600 转/分钟下离心 5 min。否则将抽脂瓶静 止至少 30 min,直到下层液廓清,并明晰与水相疏散。 6.3.1.6 警醒地掀开瓶塞,用年夜量的混杂溶剂(4.6)冲洗塞子跟瓶颈内壁,使冲洗液流入抽脂瓶。 假如两相界面低于小球与瓶身相接处, 则沿瓶壁边缘冉冉地介入水, 使液面高于小球跟瓶身相接处 (见图1),以便于倾倒。 6.3.1.7 将下层液尽大约地倒入已准备好的介入沸石的脂肪搜集瓶中,抑止倒出水层(见图 2) 。 GB 5413.32010 3 图1 倾倒醚层前 图2 倾倒醚层后 6.3.1.8 用年夜量混杂溶剂冲洗瓶颈外部, 冲洗液搜集在脂肪搜集瓶中。 要防备溶剂溅到抽脂瓶的外表。 6.3.1.9 向抽脂瓶中介入 5 mL 乙醇,用乙醇冲洗瓶颈内壁,按 6.3.1.2 所述举行混杂。重复 6.3.1.3~ 6.3.1.8 支配,再举行第二次抽提,但只用 15 mL 乙醚跟 15 mL 煤油醚。 6.3.1.10 重复 6.3.1.2~6.3.1.8 支配,再举行第三次抽提,但只用 15 mL 乙醚跟 15 mL 煤油醚。 注假如产物中脂肪的质量分数低于5 ,可只举行两次抽提。 6.3.1.11 兼并全部提取液,既可采用蒸馏的方法除去脂肪搜集瓶中的溶剂,也可于滚水浴上蒸发至干 来除去溶剂。蒸馏前用年夜量混杂溶剂冲洗瓶颈外部。 6.3.1.12 将脂肪搜集瓶放入 102 ±2 ℃℃的烘箱中加热 1 h,掏出脂肪搜集瓶,冷却至室温,称量,精 确至 0.1 mg。 6.3.1.13 重复 6.3.1.12 支配, 直到脂肪搜集瓶两次连续称量差值不逾越跨过 0.5 mg, 记载脂肪搜集瓶跟抽 提物的最低质量。 6.3.1.14 为考证抽提物能否全部消融,向脂肪搜集瓶中介入 25 mL 煤油醚,微热,振摇,直到脂肪 全部消融。 假如抽提物全部溶于煤油醚中, 则含抽提物的脂肪搜集瓶的最终质量跟末了质量之差, 即为脂肪含 量。 6.3.1.15 若抽提物未全部溶于煤油醚中,或猜疑抽提物能否全部为脂肪,则用热的煤油醚洗提。小 心地倒出煤油醚,不要倒出任何不溶物,重复此支配 3 次以上,再用煤油醚冲洗脂肪搜集瓶口的外部。 末了,用混杂溶剂冲洗脂肪搜集瓶口的外部,抑止溶液溅到瓶的外壁。将脂肪搜集瓶放入102 ±2 ℃ ℃的烘箱中,加热1 h,按6.3.1.12跟6.3.1.13所述支配。 6.3.1.16 取 6.3.1.13 中测得的质量跟 6.3.1.15 测得的质量之差作为脂肪的质量。 注抉择带有虹吸管或洗瓶附件的抽脂管时,措施如附录A(规范的附录)所述。 6.3.2 乳粉跟乳基婴幼儿食物 称取混匀后的试样,高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉跟乳基婴幼儿食物约1 g(准确至0.0001 g),脱脂乳粉、 乳清粉、酪乳粉约1.5 g(准确至0.0001 g)。 6.3.2.1 不含淀粉样品 介入 10 mL 65 ±5 ℃℃的水,将试样洗入抽脂瓶的小球中,充分混杂,直到试样完好疏散,放入流 动水中冷却。 6.3.2.2 含淀粉样品 将试样放入抽脂瓶中,介入约0.1 g的淀粉酶(4.1)跟一小磁性搅拌棒,混杂平均后,介入8 mL~ 10 mL 45 ℃的蒸馏水,细致液面不要太高。盖上瓶塞于搅拌外形下,置65 ℃水浴中2 h,每隔10 min摇 混一次。为检验淀粉能否水解完好可介入两滴约0.1 mol/L的碘溶液(4.7),如无蓝色出现说明水解完 全,否则将抽脂瓶从新置于水浴中,直至无蓝色孕育产生。冷却抽脂瓶。 GB 5413.32010 4 以下支配同6.3.1.1~6.3.1.16。 6.3.3 炼乳 脱脂炼乳、全脂炼乳跟局部脱脂炼乳称取约3 g~5 g、高脂炼乳称取约1.5 g(准确至0.0001 g),用 10 mL蒸馏水,分次洗入抽脂瓶小球中,充分混杂平均。 以下支配同6.3.1.1~6.3.1.16。 6.3.4 奶油、稀奶油 先将奶油试样放入温水浴中消融并混杂平均后,称取试样约0.5 g样品(准确至0.0001 g),稀奶油 称取1g于抽脂瓶中,介入8 mL~10 mL 45℃的蒸馏水。加 2 mL氨水充分混匀。 以下支配同6.3.1.1~6.3.1.14。 6.3.5 干酪 称取约2 g研碎的试样(准确至0.0001 g)于抽脂瓶中,加10 mL盐酸(4.9),混匀,加塞,于滚水 中加热20 min~30 min。以下支配按6.3.1.2~6.3.1.16支配。 7 剖析结果表述 样品中脂肪含量按式(1)算计 100 4321 ??? m mmmm X1 式中 X样品中脂肪含量,单元为克每百克(g/100g); m样品的质量,单元为克(g); m16.3.1.13 中测得的脂肪搜集瓶跟抽提物的质量,单元为克(g); m2脂肪搜集瓶的质量,或在有不溶物存鄙人,6.3.1.15 中测得的脂肪搜集瓶跟不溶物的质量, 单元为克(g); m3空白试验中,脂肪搜集瓶跟 6.3.1.13 中测得的抽提物的质量,单元为克(g); m4空白试验中脂肪搜集瓶的质量,或在有不溶物存在时,6.3.1.15 中测得的脂肪搜集瓶跟不溶 物的质量,单元为克(g)。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 8 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果之差应契合 脂肪含量≥15,≤0.3g/100g; 脂肪含量 5~15,≤0.2g/100g; 脂肪含量≤5,≤0.1g/100g。 9 其他 实行过程细致变乱 9.1 空白试验检验试剂 要举行空白试验,以消弭状况及温度对检验结果的影响。 举行空白试验时在脂肪搜集瓶中放入 1 g 奇特的无水奶油。需求时,于每 100 mL 溶剂中介入 1 g 无水奶油后从新蒸馏,从新蒸馏后必需尽快应用。 GB 5413.32010 5 9.2 空白试验与样品测定同时举行 关于存在非挥发性物资的试剂可用与样品测定同时举行的空白试验值举行校订。 抽脂瓶与天平室之 间的温差可对抽提物的质量孕育产生影响。在志向的前提下(试剂空白值低,天平室温度相同,脂肪搜集瓶 充分冷却),该值素日小于 0.5 mg。在常规测定中,可纰漏不计。 假如全部试剂空白剩余物年夜于 0.5 mg, 则区分蒸馏 100 mL 乙醚跟煤油醚, 测定溶剂剩余物的含量。 用空的控制瓶测得的量跟每种溶剂的剩余物的含量都不应逾越跨过 0.5 mg。 否则应交流分歧格的试剂或对 试剂举行提纯。 9.3 乙醚中过氧化物的检验 取一只玻璃小量筒,用乙醚冲洗,然后介入 10 mL 乙醚,再介入 1 mL 新制备的 100 g/L 的碘化钾 溶剂,振荡,静置 1 min,两相中均不得有黄色。 也可应用其他妥当的方法检验过氧化物。 在不加抗氧化剂的状况下,为暂时包管乙醚中无过氧化物,应用前三天按下法处置处分 将锌箔削开展条,长度至少为乙醚瓶的一半,每升乙醚用 80 cm2锌箔。 应用前,将锌片完好浸入每升中含有 10 g 五水硫酸铜跟 2 mL 质量分数为 98 的硫酸中 1 min,用 水悄然彻底地冲洗锌片,将湿的镀铜锌片放入乙醚瓶中即可。也可以应用其他方法,但不得影响检测结 果。 第二法 10 道理 在乳中介入硫酸破裂捣毁乳胶质性息争围在脂肪球上的卵白质外膜,离心疏散脂肪后测量其体积。 11 试剂跟原料 11.1 硫酸(H2SO4)剖析纯, 20 ρ约 1.84 g/L。 11.2 异戊醇(C5H12O)剖析纯。 12 仪器跟设备 12.1 乳脂离心计心情。 12.2 盖勃氏乳脂计最小刻度值为 0.1 ,见图 3。 GB 5413.32010 6 图 3 盖勃氏乳脂计 12.3 10.75 mL 单标乳吸管。 13 剖析措施 于盖勃氏乳脂计中先介入 10 mL 硫酸(11.1) ,再沿着管壁警醒准确介入 10.75 mL 样品,使样品 与硫酸不要混杂,然后加 1 mL 异戊醇(11.2) ,塞上橡皮塞,使瓶口向下,同时用布包裹以防冲出, 使劲振摇使呈平均棕色液体,静置数分钟(瓶口向下) ,置 65 ℃~70 ℃水浴中 5 min,掏出后置于乳 脂离心计心情中以 1100 转/分钟的转速离心 5 min,再置于 65 ℃~70 ℃水浴水中保温 5 min(细致水浴水面 应高于乳脂计脂肪层) 。掏出,立刻读数,即为脂肪的百分数。 14 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的 5。 GB 5413.32010 7 附 录 A (资料性附录) 应用带虹吸管或洗瓶的抽脂管的支配措施 A.1 措施 A.1.1 脂肪搜集瓶的准备见6.1。 A.1.2 空白试验见6.2跟9.2。 A.1.3 测定 A.1.3.1 巴氏杀菌、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳称取充分混匀样品 10 g(准确至 0.001 g)于抽 脂管底部。 乳粉及乳基婴幼儿食物称取混匀后的样品高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉跟乳基婴幼儿配方 食物约1g, 脱脂乳粉、 乳清粉、 酪乳粉 约1.5 g(准确至0.001 g) , 于抽脂管底部, 介入10 mL 65 ±5℃ ℃的水,充分混杂,直到样品完好疏散,放入运动水中冷却。 炼乳脱脂炼乳称取约 10 g、全脂炼乳跟局部脱脂炼乳称取约 3 g~5 g;高脂炼乳称取约 1.5g(精 确至 0.001g) ,于抽脂管底部。介入 10 mL 水,充分混杂平均。 奶油、稀奶油先将奶幼啭品放入温水浴中消融并混杂平均后,奶油称取约 0.5 g 样品,稀奶油称 取 1g 于抽脂管底部(准确至 0.001 g) 。 上述样品接以下 A.1.3.1.1 支配。 干酪称取约 2 g 研碎的样品(准确至 0.001 g) 。加水 9 mL、氨水 2 mL,用玻璃棒搅拌平均后微 微加热使酪卵白消融,用盐酸(4.9)中跟后再加盐酸(4.9)10 mL,加海砂 0.5 g,盖好玻璃盖,以文 火煮沸 5 min,冷却后将烧杯内容物移入抽脂管底部,用 25 mL 乙醚冲洗烧杯,洗液并入抽脂管中,以 下支配按 A.1.3.1.4“加软木塞”今后支配。 A.1.3.1.1 介入2 mL氨水,与管底部已稀释的样品彻底混杂。介入氨水后,应立刻举行下步支配。 A.1.3.1.2 将抽脂管放入65 ±5℃ ℃的水浴中,加热15 min~20 min,有意偶尔有意偶尔振荡样品管,然后冷却至室 温。 A.1.3.1.3 介入10 mL乙醇,在管底部悄然彻底地混杂,需求时介入两滴刚果红溶液。 A.1.3.1.4 介入25 mL乙醚,加软木塞(已被水饱跟) ,或用水浸润的其他瓶塞,高低反转1 min,不要 太甚(抑止构生暂时性乳化液) 。需求时,将管子放入运动的水中冷却,然后警醒地掀开软木塞,用少 量的混杂溶剂(应用洗瓶)冲洗塞子跟管颈,使冲洗液流入管中。 A.1.3.1.5 介入25 mL煤油醚,加塞(塞子从新用水润湿) ,按A.1.3.1.3所述悄然振荡30 s。 A.1.3.1.6 将加塞的管子放入离心计心情中,在500 转/分钟~600 转/分钟下离心1 min~5 min。或运动至 少30 min,直到下层液廓清,并明晰地与水相疏散,冷却。 A.1.3.1.7 警醒地掀开软木塞,用年夜量混杂溶剂洗塞子跟管颈,使冲洗液流入管中。 A.1.3.1.8 将虹吸管或洗瓶批判争辩拔出管中,向下压长支管,直到距两相界面的上方4 mm处,外部长支 管应与管轴平行。 警醒地将下层液移入含有沸石的脂肪搜集瓶中,也可用金属皿。抑止移入任何水相。用年夜量混杂溶 剂冲洗长支管的出口,搜集冲洗液于脂肪搜集瓶中。 A.1.3.1.9 松开管颈处的批判争辩, 用年夜量的混杂溶剂冲洗批判争辩跟外部长支管的较低局部, 从新插好批判争辩, 将冲洗液移入脂肪搜集瓶中。 用年夜量的混杂溶剂冲洗出口,冲洗液搜集于瓶中,需求时,按6.3.1.11所述,经过蒸馏或蒸发去除 局部溶剂。 A.1.3.1.10 再松开管颈处的批判争辩,悄然抬高批判争辩,介入5 mL乙醇,用乙醇冲洗长支管,如A.1.3.1.3 GB 5413.32010 8 所述混杂。 A.1.3.1.11 重复A.1.3.1.4~A.1.3.1.9措施举行第二次抽提,但仅用15 mL乙醇跟15 mL煤油醚,抽提之 后,在移开管批判争辩时,用乙醚冲洗外部长支管。 A.1.3.1.12 重复A.1.3.1.4~A.1.3.1.9措施,不加乙醇,举行第三次抽提,仅用15 mL乙醇跟15 mL煤油 醚。 注假如产物中脂肪的质量分数低于5 ,可省略第三次抽提。 A.1.3.1.13 以下按6.3.1.11~6.3.1.15所述举行。
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