GB 5413.27-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中脂肪酸的测定 发布稿.rarGB 5413.27-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中脂肪酸的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.272010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中脂肪酸的测定 National food safety standard Determination of fatty acids in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.272010 I 前 言 本规范交流GB/T 21676-2008 婴幼儿食物跟乳品 脂肪酸的测定、GB/T 5413.27-1997 婴幼儿 配方食物跟乳粉 DHA、EPA的测定、GB/T 5413.4-1997 婴幼儿配方食物跟乳粉 亚油酸的测定。 本规范与原规范比拟,重要变革如下 第一法为乙酰氯甲醇甲酯化法; 将GB/T 21676-2008、 GB/T 5413.27-1997、 GB/T 5413.4-1997兼并为本规范第二法氨水乙醇提 取法。 本规范中附录A为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB/T 5413.4-1997、GB/T 5413.27-1997; GB/T 21676-2008。 GB 5413.272010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中脂肪酸的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中脂肪酸的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中脂肪酸的测定,第二法不适用于含有被包埋脂肪酸的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。素日注日期的援用文件,仅所注日期的版 本适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 第一法 乙酰氯甲醇甲酯化法 3 道理 乙酰氯与甲醇回声掉掉的盐酸甲醇使试样中的脂肪跟游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气 相色谱仪疏散检测,外标法定量。 4 试剂跟原料 除非尚有说明,本方法所用试剂均为剖析纯或以上规格,水为GB/T 6682规则的一级水。 4.1 无水碳酸钠。 4.2 甲苯色谱纯。 4.3 乙酰氯。 4.4 乙酰氯甲醇溶液(体积分数为 10 )量取 40 mL 甲醇于 100 mL 逝世板的烧杯中,准确吸取 5.0 mL 乙酰氯(4.3)逐滴愚钝介入,不停搅拌,冷却后转移并定容至 50 mL 逝世板的容量瓶中。临用前配 制。 注乙酰氯为抚慰性试剂,配制乙酰氯甲醇溶液时应不停搅拌防备喷溅,细致防护。 4.5 碳酸钠溶液准确称取 6 g 无水碳酸钠(4.1)于 100 mL 烧杯中,加水消融,转移并用水定容至 100 mL 容量瓶中。 4.6 脂肪酸甘油三酯规范品纯度≥99 ,脂肪酸种类拜见附录 A 中的表 A.1。 4.7 脂肪酸甘油三酯规范变乱液 按试样中各脂肪酸含量及所要剖析脂肪酸的种类配制妥当浓度的标 准变乱液,用甲苯定容并区分生涯于-10 ℃以下的冰箱中,有用期三个月。 5 仪器跟设备 GB 5413.272010 2 5.1 天平感量为 0.01 g 跟 0.1 mg。 5.2 恒温热水浴槽。 5.3 离心计心情转速≥5000 转/分钟。 5.4 气相色谱仪,带 FID 检测器。 5.5 冷冻逝世板仪。 5.6 氮吹仪。 5.7 螺口玻璃管(带有聚四氟乙烯做内垫的螺口盖)15 mL。 5.8 离心管50mL。 6 剖析措施 6.1 试样处置处分 6.1.1 试样含水量年夜于 5 时,冷冻逝世板至含水量小于 5 。 6.1.2 称取试样 0.5 g(准确到 0.1 mg)于 15 mL 逝世板螺口玻璃管(5.7)中,介入 5.0 mL 甲苯(4.2) 。 6.1.3 称取无水奶油试样 0.2 g(准确到 0.1 mg)于 15 mL 逝世板螺口玻璃管(5.7)中,介入 5.0 mL 甲苯(4.2) 。 6.2 甲酯化提取 6.2.1 试样测定液的制备 在试样(6.1.2或6.1.3)中介入10 乙酰氯甲醇溶液6.0 mL(4.4) ,充氮气后,旋紧螺旋盖,振荡 混杂后于80 ℃ ±1 ℃水浴中安排2 h,时期每隔20 min掏出振摇一次,水浴后掏出冷却至室温。将回声 后的样液转移至50 mL离心管中,区分用3.0 mL碳酸钠溶液(4.5)洗迓洫玻璃管三次,兼并碳酸钠溶液 (4.5)于50 mL离心管(5.8)中,混匀,5000 转/分钟离心约5 min。取上清液作为试液,气相色谱仪 测定。 6.2.2 规范测定液的制备 准确吸取脂肪酸甘油三酯规范变乱液(4.7)0.5 mL于15 mL螺口玻璃管(5.1)中,介入4.5 mL甲 苯,其他支配措施同6.2.1。 6.3 色谱参考前提 色谱柱硬朗液100 二氰丙基聚硅氧烷,100 m 0.25 mm,0.20 μm,或功用相当的色谱柱。 载气氮气。 载气流速1.0 mL/min。 进样口温度260 ℃。 分流比301。 检测器温度280 ℃。 柱温箱温度初始温度140 ℃,坚持5 min,以4 ℃/min升温至240 ℃,坚持15 min。 进样量1.0 μL。 6.4 试样溶液的测定 GB 5413.272010 3 区分准确吸取1.0 μL脂肪酸规范测定液(6.2.2)及试样测定液(6.2.1)注入色谱仪,平行测定次 数不少于两次,以色谱峰峰面积定量。 7 剖析结果的表述 7.1 试样中各脂肪酸的含量的算计 试样中各脂肪酸的含量按公式(1)算计 100 mA FCA X stdi j stdisi i (1) 式中 X i 试样中各脂肪酸的含量,单元为毫克每百克(mg/100 g) ; Asi 试样测定液中各脂肪酸的峰面积; Cstdi在规范测定液的制备(6.2.2)中吸取的脂肪酸甘油三酯规范变乱液中所含有的规范品的 质量, 单元为毫克(mg) ; Fj 各脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的换算系数,拜见附录 A 中的表 A.1; Astdi 规范测定液中各脂肪酸的峰面积; m 试样的称样质量,单元为克(g) 。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 7.2 试样中总脂肪酸的含量算计 试样中总脂肪酸的含量按公式(2)算计 ∑ iTotalFA XX (2) 式中 XTotal FA试样中总脂肪酸的含量,单元为毫克每百克(mg/100 g) ; Xi 试样中各脂肪酸的含量,单元为毫克每百克(mg/100 g) 。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 7.3 试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比()的算计 试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比()Y 按公式(3)算计 100 TotalFA i X X Y或100 ∑jsi jsi FA FA Y(3) 8 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的10 。 9 其他 本方法最低检出限拜见附录A中的表A.1。 GB 5413.272010 4 第二法 氨水乙醇提取法 10 道理 乳与乳制品中的脂肪经皂化处置处分后生成游离脂肪酸,在三氟化硼催化下举行甲酯化回声,经甲酯 化后的脂肪酸经过气相色谱柱疏散,以氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。 11 试剂跟原料 除非尚有说明,本方法所用试剂均为剖析纯或以上规格,水为GB/T 6682规则的一级水。 11.1 甲醇色谱纯。 11.2 乙醚。 11.3 煤油醚沸程 30 ℃~60 ℃。 11.4 乙醇(体积分数≥95 )。 11.5 氨水(体积分数为 25 )。 11.6 正几椋–6H14)色谱纯。 11.7 高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)128 U/mg。 11.8 三氟化硼甲醇溶液(质量分数为 14 )。 11.9 饱跟氯化钠溶液消融 360 g 氯化钠于 1.0 L 水中,搅拌消融,廓清备用。 11.10 氢氧化钾甲醇溶液(0.5 mol/L)称取 2.8 g 氢氧化钾,用甲醇(11.1)消融,并稀释定容至 100 mL,混匀。 11.11 焦性没食子酸甲醇溶液(10 )将 1.0 g 焦性没食子酸溶于 10 mL 甲醇中配制成 10 焦性 没食子酸甲醇溶液备用。 11.12 脂肪酸甲酯规范物资纯度≥99 ,贮存于-10 ℃以下的冰箱中,脂肪酸种类拜见附录 A 中 的表 A.1。 11.13 脂肪酸甲酯规范变乱溶液 按试样中各脂肪酸含量及所要剖析脂肪酸的种类妥当配制其浓度, 正几槎ㄈ莶⒅存于-10 ℃以下的冰箱中,有用期三个月。 12 仪器跟设备 12.1 天平感量为 0.1 mg。 12.2 抽脂管100 mL 磨口具塞试管,抽脂管逝世板、恒重。 12.3 改动蒸发仪。 12.4 离心计心情转速≥5000 转/分钟。 12.5 恒温水浴锅。 12.6 气相色谱仪,带 FID 检测器。 13 剖析措施 GB 5413.272010 5 13.1 试样制备 事后将需冷藏的试样从冰箱中掏出,放至室温。 13.1.1 液态试样 称取10 g(准确到0.1 mg)试样于抽脂管中,待测。 13.1.2 固态试样 13.1.2.1 含淀粉试样 称取试样 1.0 g(准确到 0.1 mg)至抽脂管中(12.2),介入 0.1 g 高峰氏淀粉酶(11.7),介入 10 mL 45 ℃~50 ℃的水, 混杂平均后, 用氮气清扫瓶中气氛, 盖上瓶塞, 置 45 ℃ ±1 ℃烘箱内 30 min, 掏出。 13.1.2.2 不含淀粉试样 称取试样 1.0 g(准确到 0.1 mg)至抽脂管(12.2)中,介入 65 ℃ ±1 ℃的水 10 mL 消融试样,振 摇,使样品完好疏散。 于上述试样(13.1.1跟13.1.2)中介入2 mL氨水(11.5),于65 ℃ ±1 ℃水浴锅中安排15 min,掏出 轻摇,冷至室温。 13.1.3 无水奶油 称取试样0.2 g(准确到0.1 mg)于磨口烧瓶中,按13.3所述举行皂化酯化。 13.2 脂肪提取 在制备好的样品中介入10 mL乙醇(11.4),混匀。介入25 mL乙醚(11.2),加塞振摇1 min。加 入25 mL煤油醚 (11.3) , 加塞振摇1 min, 静置、 分层, 无机层转入磨口烧瓶中。 再介入25 mL乙醚 (11.2) 及25 mL煤油醚(11.3),加塞振摇1 min,静置、分层,无机层转入磨口烧瓶中,再重复支配一次。 兼并抽提液于磨口烧瓶中,用改动蒸发仪稀释至干。 13.3 皂化酯化 在稀释物(13.2)或无水奶油(13.1.3)中介入1.0 mL焦性没食子酸甲醇溶液(11.11)。稀释逝世板 之后再介入10 mL氢氧化钾甲醇溶液(11.10)置于80 ℃ ±1 ℃水浴上回流5 min~10 min。再介入5 mL 三氟化硼甲醇溶液(11.8),连续回流15 min,冷却至室温,将烧瓶中的液体移入50 mL离心管中,分 别用3 mL饱跟氯化钠溶液(11.9)洗迓洫烧瓶三次,兼并饱跟氯化钠溶液于50 mL离心管,介入10 mL正 几椋11.6),振摇后,以5000 转/分钟离心5 min,取上清液作为试液,供气相色谱仪(12.6)测定。 注三氟化硼甲醇溶液为强堕落性试剂,应用时应细致防护。 13.4 色谱参考前提 色谱柱硬朗液100 二氰丙基聚硅氧烷,100 m 0.25 mm,0.20 μm,或功用相当的色谱柱。 载气氮气。 载气流速1.0 mL/min。 进样口温度260 ℃。 分流比301。 检测器温度280 ℃。 柱温箱温度初始温度140 ℃,坚持5 min,以4 ℃/min升温至240 ℃,坚持15 min。 进样量1.0 μL。 13.5 测定 GB 5413.272010 6 区分准确吸取1.0 μL脂肪酸甲酯规范变乱溶液(11.13)及试液(13.3)注入色谱仪,平行测定次 数不少于两次,以色谱峰峰面积定量。 14 剖析结果的表述 14.1 试样中各脂肪酸含量算计 试样中各脂肪酸的含量按公式(4)算计 100 mA FVCA X stdi istdisi i (4) 式中 Xi 试样中各脂肪酸的含量,单元为毫克每百克(mg/100 g); Asi试样溶液中各脂肪酸甲酯的峰面积; Cstdi 脂肪酸甲酯规范变乱液中各脂肪酸甲酯的浓度,单元为毫克每毫升(mg/mL); V 13.3中介入正几榈奶寤单元为毫升(mL); Astdi 混杂规范变乱液中各脂肪酸甲酯的峰面积; Fi 各脂肪酸甲酯转化为脂肪酸的换算系数,拜见附录A中的表A.1; m 试样的称样量,单元为克(g)。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 14.2 试样中总脂肪酸的含量算计 试样中总脂肪酸的含量按公式(5)算计 ∑ iTotalFA XX (5) 式中 XTotal FA试样中总脂肪酸的含量,单元为毫克每百克(mg/100 g); Xi 试样中各脂肪酸的含量,单元为毫克每百克(mg/100 g); 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 14.3 试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比()的算计 试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比()Y 按公式(6)算计 100 TotalFA i X X Y或100 ∑isi isi FA FA Y(6) 15 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的15 。 16 其他 本方法检出限拜见附录A中的表A.1。 GB 5413.272010 7 附 录 A (资料性附录) 脂肪酸的模范气相色谱图及换算系数 A.1 37种脂肪酸规范溶液模范图谱 37种脂肪酸规范溶液模范图谱见图A.1。 注差异的色谱柱大约导致各种脂肪酸出峰时间差异,应以实行室单标校订的出峰次序递次为准 图 A.1 37种脂肪酸规范溶液模范气相色谱图 A.2 各脂肪酸种类、检出限及脂肪酸甲酯或脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的换算系数一览表 各脂肪酸种类、检出限及脂肪酸甲酯或脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的换算系数一览表见表A.1。 表A.1 各脂肪酸种类、检出限及脂肪酸甲酯或脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的换算系数一览表 序号 脂肪酸名称 检出限(mg/100 g) Fi转换系数 Fj转换系数 1 丁酸 (C40) 0.5 0.8627 0.8742 2 己酸 (C60) 0.5 0.8923 0.9016 3 辛酸 (C80) 0.5 0.9114 0.9192 4 葵酸 (C100) 0.5 0.9247 0.9314 5 十一碳酸 (C110) 0.5 0.9300 0.9363 6 月桂酸 (C120) 0.5 0.9346 0.9405 7 十三碳酸 (C130) 0.5 0.9386 0.9442 8 肉豆蔻酸 (C140) 0.5 0.9421 0.9473 9 肉豆蔻油酸(C141n5) 0.5 0.9417 0.9470 10 十五碳酸 (C150) 0.5 0.9453 0.9502 11 十五碳一烯酸 (C151n5) 0.5 0.9449 0.9499 12 棕榈酸 (C160) 0.5 0.9481 0.9529 13 棕榈油酸 (C161n7) 0.5 0.9477 0.9525 14 十七碳酸 (C170) 0.5 0.9507 0.9552 15 十七碳一烯酸( C171n7) 0.5 0.9503 0.9549 16 硬脂酸 (C180) 0.5 0.9530 0.9573 17 反式油酸 (C181n9t) 0.5 0.9527 0.9570 GB 5413.272010 8 表A.1(续) 序号 脂肪酸名称 检出限(mg/100 g) Fi转换系数 Fj转换系数 18 油酸 (C181n9c) 0.5 0.9527 0.9571 19 反式亚油酸(C18 2n6t) 0.5 0.9524 0.9568 20 亚油酸 ( C18 2n6c) 0.5 0.9524 0.9568 21 花生酸 ( C200) 0.5 0.9570 0.9609 22 γ-亚麻酸 ( C183n6) 0.5 0.9520 0.9559 23 二十碳一烯酸( C201) 0.5 0.9568 0.9608 24 α-亚麻酸 ( C183n3) 0.5 0.9520 0.9560 25 二十一碳酸( C210) 0.5 0.9588 0.9628 26 二十碳二烯酸( C202) 0.5 0.9565 0.9605 27 二十二碳酸( C220) 0.5 0.9604 0.9642 28 二十碳三烯酸( C203n6) 0.5 0.9562 0.9598 29 芥酸 (C221n9) 0.5 0.9602 0.9639 30 二十碳三烯酸 ( C203n3) 0.5 0.9562 0.9598 31 花生四烯酸 ARA( C204n6) 0.5 0.9560 0.9597 32 二十三碳酸 (C230) 0.5 0.9620 0.9658 33 二十二碳二烯酸( C222n6) 0.5 0.9600 0.9638 34 二十四碳酸 (C240) 0.5 0.9963 1.0002 35 二十碳五烯酸EPA (C205n3)1.0 0.9557 0.9592 36 二十四碳一烯酸(C241n9) 1.0 0.9632 0.9666 37 二 十 二 碳 六 烯 酸 甲 酯 DHA (C226n3) 1.0 0.9590 0.9624 注1 Fi 是脂肪酸甲酯转换成脂肪酸的系数。 注 2Fj 是脂肪酸甘油三酯转换成脂肪酸的系数。
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