GB 5413.18-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中维生素C的测定 发布稿.rarGB 5413.18-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中维生素C的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.182010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 C 的测定 National food safety standard Determination of vitamin C in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.182010 I 前 言 本规范交流GB/T 5413.18-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 维生素C的测定。 本规范与GB/T 5413.18-1997比拟,重要变革如下 明确了酶的生气盼望单元; 变卦了邻苯二胺溶液浓度; 含淀粉试样处置处分举行了变卦; 增加了介入硼酸乙酸钠溶液后的回声时间; 增加了介入邻苯二胺溶液后的回声时间。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.18-1997。 GB 5413.182010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 C 的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中维生素 C 的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中维生素 C 的测定。本规范测定的是恢复型维生素 C 跟氧化型维 生素 C 的总量。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 3 道理 维生素 C(抗坏血酸)在活性炭存鄙人氧化成脱氢抗坏血酸,它与邻苯二胺回声生成荧光物资,用 荧光分光光度计测定其荧光强度,其荧光强度与维生素 C 的浓度成正比,以外标法定量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的三级水。 4.1 淀粉酶酶生气盼望 1.5 U/mg,依据生气盼望单元年夜小调处用量。 4.2 偏磷酸乙酸溶液 A称取 15 g 偏磷酸及 40 mL 乙酸(36 ) 于 200 mL 水中,消融后稀释至 500 mL 备用。 4.3 偏磷酸乙酸溶液 B称取 15 g 偏磷酸及 40 mL 乙酸(36 )于 100 mL 水中,消融后稀释至 250 mL 备用。 4.4 酸性活性炭称取粉状活性炭(化学纯,80 目~200 目)约 200 g,介入 1 L 体积分数为 10 %的 盐酸, 加热至沸腾, 真空过滤, 取下结块于一个年夜烧杯中, 用水洗迓洫至滤液中无铁离子为止, 在 110℃~ 120℃ 烘箱(5.3)中逝世板约 10 h 后应用。 检验铁离子的方法普鲁士蓝回声。将20 g/L亚铁氰化钾与体积分数为1 的盐酸等量混杂,将上 述洗出滤液滴入,若有铁离子则孕育产生蓝色积淀。 4.5 乙酸钠溶液用水消融 500 g 三水乙酸钠,并稀释至 1 L。 4.6 硼酸乙酸钠溶液称取 3.0 g 硼酸,用乙酸钠溶液(4.5)消融并稀释至 100 mL,临用前配制。 4.7 邻苯二胺溶液(400 mg/L)称取 40 mg 邻苯二胺,用水消融并稀释至 100 mL,临用前配制。 GB 5413.182010 2 4.8 维生素 C 规范溶液(100 μg/mL)称取 0.050 g 维生素 C 规范品,用偏磷酸乙酸溶液 A(4.2) 消融并定容至 50 mL,再准确吸取 10.0 mL 该溶液用偏磷酸乙酸溶液 A(4.2)稀释并定容至 100 mL, 临用前配制。 5 仪器跟设备 5.1 荧光分光光度计。 5.2 天平感量为 0.1 mg。 5.3 烘箱温度可调。 5.4 造就箱45 ℃ ±1 ℃。 6 剖析措施 6.1 试样处置处分 6.1.1 含淀粉的试样称取约 5 g(准确至 0.0001 g)混杂平均的固体试样或约 20 g(准确至 0.0001 g) 液体试样(含维生素 C 约 2 mg)于 150 mL 三角瓶中,介入 0.1 g 淀粉酶(4.1),固体试样介入 50 mL 45 ℃~50 ℃的蒸馏水, 液体试样介入 30mL 45 ℃~50 ℃的蒸馏水, 混杂平均后, 用氮气清扫瓶中气氛, 盖上瓶塞,置于 45 ℃ ± 1 ℃造就箱(5.4)内 30 min,掏出冷却至室温,用偏磷酸乙酸溶液 B(4.3) 转至 100 mL 容量瓶中定容。 6.1.2 不含淀粉的试样称取混杂平均的固体试样约 5 g(准确至 0.0001 g),用偏磷酸乙酸溶液 A (4.2)消融,定容至 100 mL。或称取混杂平均的液体试样约 50 g(准确至 0.0001 g),用偏磷酸乙 酸溶液 B(4.3)消融,定容至 100 mL。 6.2 待测液的制备 6.2.1 将上述试样(6.1.1,6.1.2)及维生素 C 规范溶液(4.8)转至放有约 2 g 酸性活性炭(4.4)的 250 mL 三角瓶中,猛烈振动,过滤(弃去约 5 mL 末了滤液),即为试样及规范溶液的滤液。然后准确 吸取 5.0 mL 试样及规范溶液的滤液区分置于 25 mL 及 50 mL 放有 5.0 mL 硼酸乙酸钠溶液(4.6)的 容量瓶中,静置 30 min 后,用蒸馏水定容。以此作为试样及规范溶液的空白溶液。 6.2.2 在此30 min内, 再准确吸取5.0 mL试样及规范溶液的滤液于别的的25 mL及50 mL放有5.0 mL 乙酸钠溶液(4.5)跟约 15 mL 水的容量瓶中,用水稀释至刻度。以此作为试样溶液及规范溶液。 6.2.3 试样待测液区分准确吸取 2.0 mL 试样溶液(6.2.2)及试样的空白溶液6.2.1于 10.0 mL 试管 中,向每支试管中准确介入 5.0 mL 邻苯二胺溶液(4.7),摇匀,在避光前提下安排 60 min 后待测。 6.2.4 规范系列待测液准确吸取上述规范溶液(6.2.2)0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL 跟 2.0 mL,区分置 于 10 mL 试管中,再用水补充至 2.0 mL。同时准确吸取规范溶液的空白溶液(6.2.1)2.0 mL 于 10 mL 试管中。向每支试管中准确介入 5.0 mL 邻苯二胺溶液(4.7),摇匀,在避光前提下安排 60 min 后待测。 6.3 测定 6.3.1 规范曲线的绘制 将规范系列待测液(6.2.4)立刻移入荧光分光光度计的石英杯中,于激起波长 350 nm,发射波长 430 nm 前提下测定其荧光值。以规范系列荧光值区分减去规范空白荧光值为纵坐标,对应的维生素 C 质量浓度为横坐标,绘制规范曲线。 6.3.2 试样待测液的测定 GB 5413.182010 3 将试样待测液(6.2.3)按(6.3.1)的方法区分测其荧光值,试样溶液荧光值减去试样空白溶液荧光 值后在规范曲线上查得对应的维生素 C 质量浓度。 7 剖析结果的表述 试样中维生素 C 的含量按式1算计 1000 100 m fVc X 1 式中 X试样中维生素 C 的含量,单元为毫克每百克(mg/100 g) ; V试样的定容体积,单元为毫升(mL); c由规范曲线查得的试样测定液中维生素 C 的质量浓度,单元为微克每毫升(μg/mL); m试样的质量,单元为克(g); f试样稀释倍数。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管至小数点后一位。 8 精致度 在重复性前提下掉掉两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的 10%。 9 其他 本规范检出限为 0.1 mg/100 g。
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