GB 5413.38-2010发布稿 生乳冰点的测定 发布稿.rarGB 5413.38-2010发布稿 生乳冰点的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.382010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 生乳冰点的测定 National food safety standard Determination of freezing point in raw milk GB 5413.382010 I 前 言 本规范非等效采用国际规范ISO 5764/IDF 108-2002(Milk-Determination of freezing point- thermistor cryoscope reference 。 本规范系首次发布。 GB 5413.382010 2 食物僻静国家规范 生乳冰点的测定 1 规模 本规范规则了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的基准方法。 本规范适用于生乳冰点的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。素日注日期的援用文件,仅所注日期的版 本适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 3 术语跟界说 生乳冰点 FPD(freezing point depression) 应用本规范规则测得的数值为原料乳的冰点,单元以摄氏千分之一度(m℃)表现。 4 道理 样品管中放入必定量的乳样,置于冷阱中,于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到-3 ℃时,举行 引晶,结冰后经过连续释放热量,使乳样温度回升至最高点。并在短时间内坚持恒定,为冰点温度平 台,该温度即为该乳样的冰点值。 5 试剂跟原料 除非尚有说明,本方法所用试剂均为剖析纯或以上规格,水为GB/T 6682规则的一级水。 5.1 氯化钠(NaCl)磨细后置于逝世板炉中,130 ℃± 5 ℃逝世板 24 h 以上,于逝世板器中冷却至室温。 5.2 乙二醇(C2H6O2)。 5.3 校准液 抉择两种差异冰点的氯化钠规范溶液,氯化钠规范溶液与被测牛奶样品的冰点值临近,且所抉择 的两份氯化钠规范溶液的冰点值之差不得少于100 m℃,见表1。 5.3.1 校准液 A(20 ℃~25℃室温下)称取 6.731 g(准确至 0.0001 g)氯化钠(5.1),溶于年夜量 水中,定容至 1000 mL 容量瓶中。其冰点值为-0.400 ℃。 5.3.2 校准液 B 20 ℃室温下称取 9.422 g(准确至 0.0001 g)氯化钠(5.1),溶于年夜量水中,定 容至 1000 mL 容量瓶中。其冰点值为-0.557 ℃。 5.4 冷却液 准确量取 330 mL 乙二醇(5.2)于 1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积比分数为 33 。 GB 5413.382010 3 表 1 氯化钠规范溶液的冰点(20 ℃) 氯化钠溶液(g/L ) 氯化钠溶液(g/kg ) 冰点(m℃) 6.731 6.763 -400.0 6.868 6.901 -408.0 7.587 7.625 -450.0 8.444 8.489 -500.0 8.615 8.662 -510.0 8.650 8.697 -512.0 8.787 8.835 -520.0 8.959 9.008 -530.0 9.130 9.181 -540.0 9.302 9.354 -550.0 9.422 9.475 -557.0 10.161 10.220 -600.0 6 仪器跟设备 6.1 天平感量为 0.1 mg。 6.2 热敏电阻冰点仪 带有热敏电阻控制的冷却装配 (冷阱) , 热敏电阻探头, 搅拌器跟引晶装配 (见 图 1)及温度表现仪。 6.2.1 检测装配,温度传感器跟响应的电子线路 温度传感器为直径为 1.60 mm±0.4 mm 的玻璃探头,在 0 ℃时的电阻在 3 ? 跟 30 k? 之间。当探 头在测量位置时,热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线,且顶部离内壁与管底坚持相当距离(见图 1) 。温度传感器跟响应的电子线路在-400 m℃至-600 m℃之间测量区分率为 1 m℃或更好。 1.顶杆 2.样品管 3.搅拌金属棒 4.热敏探头 图 1 热敏电阻冰点仪检测装配 仪器畸形变乱时,此轮回系统在-400 m℃到-600 m℃规模之间任何一个点的线性倾向应不逾越跨过 1 m℃。 6.2.2 搅拌金属棒耐堕落,在冷却过程中搅拌测试样品。 GB 5413.382010 4 搅拌金属棒应依据响应仪器的安排位置来调处振幅。 畸形搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样 品管壁。 6.2.3 引晶装配支配时,测试样品抵达-3.0 ℃时启动引晶的机械振动装配 在引晶时使搅拌金属棒在 1 s~2 s 内加年夜振幅,使其碰撞样品管壁。 6.3 样品管 硼硅玻璃, 长度 50.5 mm±0.2 mm, 外部直径为 16.0 mm±0.2 mm, 外部直径为 13.7 mm±0.3 mm。 6.4 称量瓶。 6.5 容量瓶1000 mL。 6.6 烘箱温度可控制在 150 ℃±5 ℃。 6.7 逝世板器。 6.8 移液器1 mL~5 mL。 7 剖析措施 7.1 试样制备 测试样品要生涯在 0 ℃到 6 ℃的冰箱中,样品抵达实行室时立刻检测结果最好。测试前样品温度 抵达室温,且测试样品跟氯化钠规范溶液测试时的温度应分歧。 7.2 仪器预冷 开启冰点仪, 等待冰点仪传感探头升起后, 掀开冷阱盖, 按花费商规则介入响应体积冷却液 (5.4) , 盖上盖子,冰点仪举行预冷。预冷30 min后,末尾测量。 7.3 常规仪器校准 7.3.1 A 校准 用移液器区分吸取2.20 mL校准液A(5.3.1),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中拔出装 有校准液A(5.3.1)的样品管。当重复测量值在-0.400 ℃±0.0020 ℃校准值时,实现校准。 7.3.2 B 校准 用移液器区分吸取 2.20 mL 校准液 B(5.3.2),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中拔出 装有校准液 B(5.3.2)的样品管。当重复测量值在-0.557 ℃±0.0020 ℃校准值时,实现校准。 7.4 样品测定 将样品2.20 mL转移到一个逝世板干净的样品管中,将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的 表现器表现今后样品温度,温度呈降低趋向,测试样品抵达-3.0 ℃时启动引晶的机械振动,搅拌金属 棒末尾振动引晶,温度回升,当温度不再产生变革时,冰点仪抑止测量,传感头升起,表现温度即为 样品冰点值。 测试终了后,应包管探头跟搅拌金属棒干净、逝世板,需求时,可用娇嫩干净的纱布细致擦拭。 假如引晶在抵达-3.0 ℃之前产生,则该测定取消,需从新取样。测定终了后,移走样品管,并用 水冲洗温度传感器跟搅拌金属棒并擦拭干净。 每一样品至少举行两次平行测定,相对差值≤4 m℃时,可取平均值作为结果。 8 剖析结果的表述 GB 5413.382010 5 假如常规校准搜索的结果证实仪器校准的有用性,则取两次测定结果的平均值,保管三位有用数 字。 9 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不逾越跨过4 m℃。 10 其他 本规范的方法检出限为 2 m℃。
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