GB 5413.5-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中乳糖、蔗糖的测定 发布稿.rarGB 5413.5-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中乳糖、蔗糖的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.52010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中乳糖、蔗糖的测定 National food safety standard Determination of lactose and sucrose in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.52010 I 前 言 本规范交流GB/T 5413.5-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 乳糖、蔗糖的测定 。 本规范与GB/T 5413.5-1997比拟,重要变革如下 增加了蒸发光散射检测器。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.5-1997。 GB 5413.52010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中乳糖、蔗糖的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中乳糖、蔗糖的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 第一法 高效液相色谱法 3 道理 试样中的乳糖、蔗糖经提取后,应用高效液相色谱柱疏散,用示差折光检测器或蒸发光散射检测器 检测,外标法举行定量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的一级水。 4.1 乙腈。 4.2 乙腈色谱纯。 4.3 规范溶液 4.3.1 乳糖规范蕴藏液 (20 mg/mL) 称取在94 ℃ ±2 ℃烘箱中逝世板2 h的乳糖标样2 g (准确至0.1 mg) , 溶于水中,用水稀释至 100 mL 容量瓶中。安排 4 ℃冰箱中。 4.3.2 乳糖规范变乱液区分吸取乳糖规范蕴藏液(4.3.1)0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL 于 10 mL 容量瓶中, 用乙腈 (4.1) 定容至刻度。 配成乳糖规范系列变乱液, 浓度区分为 0 mg/mL, 2 mg/mL, 4 mg/mL,6 mg/mL,8 mg/mL,10 mg/mL。 4.3.3 蔗糖规范溶液 (10 mg/mL) 称取在 105 ℃ ±2 ℃烘箱中逝世板 2 h 的蔗糖标样 1 g (准确到 0.1 mg) , 溶于水中,用水稀释至 100mL 容量瓶中。安排 4 ℃冰箱中。 4.3.4 蔗糖规范变乱液区分吸取蔗糖规范溶液(4.3.3)0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL 于 10 mL 容量瓶中,用乙腈4.1定容至刻度。配成蔗糖规范系列变乱液,浓度区分为 0 mg/mL,1 mg/mL, 2 mg/mL,3 mg/mL,4 mg/mL,5 mg/mL。 5 仪器跟设备 GB 5413.52010 2 5.1 天平感量为 0.1 mg。 5.2 高效液相色谱仪,带示差折光检测器或蒸发光散射检测器。 5.3 超声波振荡器。 6 剖析措施 6.1 试样处置处分 称取固态试样 1 g 或液态试样称取 2.5 g(准确到 0.1 mg)于 50 mL 容量瓶中,加 15 mL 50 ℃~60 ℃水消融,于超声波振荡器中振荡 10 min,用乙腈(4.1)定容至刻度,静置数分钟,过滤。取 5.0 mL 过滤液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)定容,经过 0.45 μm 滤膜过滤,滤液供色谱剖析。可依据具 体试样举行稀释。 6.2 测定 6.2.1 参考色谱前提 色谱柱氨基柱 4.6 mm 250 mm,5 ?m,或存在整齐功用的色谱柱; 运动相乙腈4.2水7030; 流速1 mL/min; 柱温35 ℃; 进样量10 ?L; 示差折光检测器前提温度 33 ℃~37 ℃; 蒸发光散射检测器前提飘移管温度85 ℃~90 ℃; 气流量2.5 L/min; 撞击器关。 6.2.2 规范曲线的制作 将规范系列变乱液区分注入高效液相色谱仪中, 测定响应的峰面积或峰高, 以峰面积或峰高为纵坐 标,以规范变乱液的浓度为横坐标绘制规范曲线。 6.2.3 试样溶液的测定 将试样溶液(6.1)注入高效液相色谱仪中,测定峰面积或峰高,从规范曲线中查得试样溶液中糖 的浓度。 7 剖析结果的表述 试样中糖的含量按式(1)算计 100 1000 c Vn X m (1) 式中 X试样中糖的含量,单元为克每百克(g/100 g) ; c样液中糖的浓度,单元为毫克每毫升(mg/mL); V试样定容体积,单元为毫升(mL); n样液稀释倍数; m试样的质量,单元为克(g)。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 GB 5413.52010 3 8 精致度 在重复前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的 5 。 第二法 莱因埃农氏法 9 道理 乳糖 试样经除去卵白质后, 在加热前提下, 以次甲基蓝为唆使剂, 直接滴定已标定过的费林氏液, 依据样液消耗的体积,算计乳糖含量。 蔗糖试样经除去卵白质后,其中蔗糖经盐酸水解为恢复糖,再按恢复糖测定。水解前后的差值乘 以响应的系数即为蔗糖含量。 10 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的三级水。 10.1 乙酸铅。 10.2 草酸钾。 10.3 磷酸氢二钠。 10.4 盐酸。 10.5 硫酸铜。 10.6 浓硫酸。 10.7 酒石酸钾钠。 10.8 氢氧化钠。 10.9 酚酞。 10.10 乙醇。 10.11 次甲基蓝。 10.12 乙酸铅溶液(200 g/L)称取 200 g 乙酸铅,溶于水并稀释至 1000 mL。 10.13 草酸钾磷酸氢二钠溶液称取草酸钾 30 g,磷酸氢二钠 70 g,溶于水并稀释至 1000 mL。 10.14 盐酸(11)1 体积盐酸与 1 体积的水混杂。 10.15 氢氧化钠溶液(300 g/L)称取 300 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1000 mL。 10.16 费林氏液(甲液跟乙液) 10.16.1 甲液称取 34.639 g 硫酸铜,溶于水中,介入 0.5 mL 浓硫酸,加水至 500 mL。 10.16.2 乙液 称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠消融于水中, 稀释至 500 mL, 静置两天后过滤。 10.17 酚酞溶液(5 g/L)称取 0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 的乙醇中。 GB 5413.52010 4 10.18 次甲基蓝溶液(10 g/L)称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。 11 仪器跟设备 11.1 天平感量为 0.1 mg。 11.2 水浴锅温度可控制在 75 ℃ ±2 ℃。 12 剖析措施 12.1 费林氏液的标定 12.1.1 用乳糖标定 12.1.1.1 称取事后在 94 ℃ ±2 ℃烘箱中逝世板 2 h 的乳糖标样约 0.75 g(准确到 0.1 mg),用水消融并 定容至 250 mL。将此乳糖溶液注入一个 50 mL 滴定管中,待滴定。 12.1.1.2 预滴定吸取 10 mL 费林氏液甲、乙液各 5 mL于 250 mL 三角烧瓶中。介入 20 mL 蒸馏 水, 放入几粒玻璃珠, 从滴定管中放出 15 mL 样液于三角瓶中, 置于电炉上加热, 使其在 2 min 内沸腾, 坚持沸腾外形 15 s,介入 3 滴次甲基蓝溶液(10.18),连续滴入至溶液蓝色完好褪尽为止,读取所用 样液的体积。 12.1.1.3 准确滴定 另取 10 mL 费林氏液 ( 甲、 乙液各 5 mL) 于 250 mL 三角烧瓶中, 再介入 20 mL 蒸馏水,放入几粒玻璃珠,介入比预滴定量少 0.5 mL~1.0 mL 的样液,置于电炉上,使其在 2 min 内 沸腾,坚持沸腾外形 2 min,介入 3 滴次甲基蓝溶液(10.18),以每两秒一滴的速度慢慢滴入,溶液蓝 色完好褪尽即为止境,记载消耗的体积。 12.1.1.4 按式(2)、(3)算计费林氏液的乳糖校订值(f1) 11 111 1000 4 250 Vm AVm (2) 11 1 1 4 Vm f AL (3) 式中 A1实测乳糖数,单元为毫克(mg) ; V1滴准时消耗乳糖溶液的体积,单元为毫升(mL) ; m1称取乳糖的质量,单元为克(g) ; f1费林氏液的乳糖校订值; AL1由乳糖液滴定毫升数查表 1 所得的乳糖数,单元为毫克(mg) 。 表 1 乳糖及转化糖因数表(10 mL 费林氏液) 滴定量(mL) 乳糖(mg) 转化糖(mg)滴定量(mL) 乳糖(mg) 转化糖(mg) 15 68.3 50.5 33 67.8 51.7 16 68.2 50.6 34 67.9 51.7 17 68.2 50.7 35 67.9 51.8 18 68.1 50.8 36 67.9 51.8 19 68.1 50.8 37 67.9 51.9 20 68.0 50.9 38 67.9 51.9 21 68.0 51.0 39 67.9 52.0 22 68.0 51.0 40 67.9 52.0 GB 5413.52010 5 表 1(续) 滴定量(mL) 乳糖(mg) 转化糖(mg)滴定量(mL) 乳糖(mg) 转化糖(mg) 23 67.9 51.1 41 68.0 52.1 24 67.9 51.2 42 68.0 52.1 25 67.9 51.2 43 68.0 52.2 26 67.9 51.3 44 68.0 52.2 27 67.8 51.4 45 68.1 52.3 28 67.8 51.4 46 68.1 52.3 29 67.8 51.5 47 68.2 52.4 30 67.8 51.5 48 68.2 52.4 31 67.8 51.6 49 68.2 52.5 32 67.8 51.6 50 68.3 52.5 注“因数”系指与滴定量相对应的数目,可自表 1 中查得。若蔗糖含量与乳糖含量的比逾越跨过 3 1 时,则在滴定量中 加表 2 中的校订值后算计。 12.1.2 用蔗糖标定 12.1.2.1 称取在 105 ℃±2 ℃烘箱中逝世板 2 h 的蔗糖约 0.2 g(准确到 0.1 mg),用 50 mL 水消融并洗 入 100 mL 容量瓶中,加水 10 mL,再介入 10 mL 盐酸(10.14),置于 75 ℃水浴锅中,不时果断,使 溶液温度在 67.0 ℃~69.5 ℃,保温 5 min,冷却后,加 2 滴酚酞溶液(10.17),用氢氧化钠溶液(10.15) 调至微粉色,用水定容至刻度。再按 12.1.1.2 跟 12.1.1.3 支配。 12.1.2.2 按式(4)、(5)算计费林氏液的蔗糖校订值(f2) 22 222 1000 10.5263 100 0.95 Vm AVm (4) 22 2 2 10.5263 Vm f AL (5) 式中 A2实测转化糖数,单元为毫克(mg) ; V2滴准时消耗┞丰糖溶液的体积,单元为毫升(mL) ; m2称取蔗糖的质量,单元为克(g) ; 0.95果糖分子量跟葡萄糖分子量之跟与蔗糖分子量的比值; f2费林氏液的蔗糖校订值; AL2由蔗糖溶液滴定的毫升数查表 1 所得的转化糖数,单元为毫克(mg) 。 12.2 乳糖的测定 12.2.1 试样处置处分 12.2.1.1 称取婴儿食物或脱脂粉 2 g,全脂加糖粉或全脂粉 2.5 g,乳清粉 1 g,准确到 0.1 mg,用 100 mL 水分数次消融并洗入 250 mL 容量瓶中。 12.2.1.2 慢慢介入 4 mL 乙酸铅溶液(10.12)、4 mL 草酸钾磷酸氢二钠溶液(10.13),并振荡容 量瓶,用水稀释至刻度。静置数分钟,用逝世板滤纸过滤,弃去末了 25 mL 滤液后,所得滤液作滴定用。 12.2.2 滴定 12.2.2.1 预滴定支配同 12.1.1.2。 12.2.2.2 准确滴定支配同 12.1.1.3。 GB 5413.52010 6 12.3 蔗糖的测定 12.3.1 样液的转化与滴定 取 50 mL 样液(12.2.1.2)于 100 mL 容量瓶中,以下按 12.1.2.1 自“加 10 mL 水”起依法支配。 13 剖析结果的表述 13.1 乳糖 试样中乳糖的含量 X 按式(6)算计 mV fF X 1 11 10025. 0 (6) 式中 X试样中乳糖的质量分数,单元为克每百克(g/100 g) ; F1 由消耗样液的毫升数查表 1 所得乳糖数,单元为毫克(mg) ; f1费林氏液乳糖校订值; V1 滴定消耗滤液量,单元为毫升(mL) ; m试样的质量,单元为克(g) 。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 13.2 蔗糖 应用测定乳糖时的滴定量,按式(7)算计出相对应的转化前转化糖数 X1。 22 1 1 0.25 100Ff X Vm (7) 式中 X1转化前转化糖的质量分数,单元为克每百克(g/100 g) ; F2由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表 1 所得转化糖数,单元为毫克(mg) ; f2 费林氏液蔗糖校订值; V1滴定消耗滤液量,单元为毫升(mL) ; m 样品的质量,单元为克(g) 。 用测定蔗糖时的滴定量,按式(8)算计出相对应的转化后转化糖 X2。 32 2 2 0.50 100Ff X Vm (8) 式中 X2转化后转化糖的质量分数,单元为克每百克(g/100 g) ; F3由 V2查得转化糖数,单元为毫克(mg) ; f2 费林氏液蔗糖校订值; m样品的质量,单元为克(g) ; V2滴定消耗的转化液量,单元为毫升(mL)。 试样中蔗糖的含量 X 按式(9)算计 X=(X2X1)0.95 (9) GB 5413.52010 7 式中 X试样中蔗糖的质量分数,单元为克每百克(g/100 g) ; X1转化前转化糖的质量分数,单元为克每百克(g/100 g) ; X2转化后转化糖的质量分数,单元为克每百克(g/100 g) 。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 13.3 若试样中蔗糖与乳糖之比逾越跨过 31 时,则算计乳糖时应在滴定量中加上表 2 中的校订值 数后再查表 1。 表 2 乳糖滴定量校订值数 用 10 mL 费林氏液、蔗糖及乳糖量的比 滴定止境时所用的糖液量 mL 3 1 6 1 15 0.15 0.30 20 0.25 0.50 25 0.30 0.60 30 0.35 0.70 35 0.40 0.80 40 0.45 0.90 45 0.50 0.95 50 0.55 1.05 14 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的 1.5 。 15 别的 本规范第一法的检出限为 0.3 g/100 g,第二法的检出限为 0.4 g/100 g。。
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