GB5413.23-2010发布稿婴幼儿食物跟乳品中碘的测定发布稿.rarGB5413.23-2010发布稿婴幼儿食物跟乳品中碘的测定发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.232010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中碘的测定 National food safety standard Determination of iodine in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.232010 I 前 言 本规范交流GB/T 5413.23-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 碘的测定 本规范与GB/T 5413.23-1997比拟,重要变革如下 填充色谱柱改为石英毛细管柱; 增加了检出限。 本规范的附录A为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.23-1997。 GB 5413.232010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中碘的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中碘的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中碘的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 3 道理 试样中的碘在硫酸前提下与丁酮回声生成丁酮与碘的衍生物, 经气相色谱疏散, 电子捕捉检测器检 测,外标法定量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的一级水。 4.1 高峰氏(Taka-Diastase)淀粉酶酶生气盼望≥1.5 U/mg。 4.2 碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO3) 优级纯。 4.3 丁酮(C4H8O) 色谱纯。 4.4 硫酸(H2SO4) 优级纯。 4.5 正已烷(C6H14) 。 4.6 无水硫酸钠(Na2SO4) 。 4.7 双氧水(3.5) 吸取 11.7 mL 体积分数为 30 的双氧水稀释至 100 mL。 4.8 亚铁氰化钾溶液(109 g/L) 称取 109 g 亚铁氰化钾,用水定容于 1000 mL 容量瓶中。 4.9 乙酸锌溶液(219 g/L) 称取 219 g 乙酸锌,用水定容于 1000 mL 容量瓶中。 4.10 碘规范溶液。 4.10.1 碘规范蕴藏液(1.0 mg/mL) 称取 131 mg 碘化钾(4.2) (准确至 0.1 mg)或 168.5 mg 碘酸钾 (4.2) (准确至 0.1 mg) ,用水消融并定容至 100 mL,5 ℃ ±1 ℃冷藏生涯,一个礼拜内有用。 4.10.2 碘规范变乱液(1.0 μg/mL) 吸取 10 mL 碘规范蕴藏液,用水定容至 100 mL 混匀,再吸取 1.0 mL,用水定容至 100 mL 混匀,临用前配制。 GB 5413.232010 2 5 仪器跟设备 5.1 天平感量为0.1 mg。 5.2 气相色谱仪,带电子捕捉检测器。 6 剖析措施 6.1 试样处置处分 6.1.1 不含淀粉的试样 称取混杂平均的固体试样 5 g,液体试样 20 g(准确至 0.0001 g)于 150 mL 三角瓶中,固体试样用 25 mL 约 40 ℃的热水消融。 6.1.2 含淀粉的试样 称取混杂平均的固体试样 5 g,液体试样 20 g(准确至 0.0001 g) ,于 150 mL 三角瓶中,介入 0.2 g 高峰氏淀粉酶 (4.1) , 固体试样用25 mL约40℃的热水充分消融, 置于50 ℃~60 ℃恒温箱中酶解30 min, 掏出冷却。 6.2 试样测定液的制备 6.2.1 积淀将上述处置处分过的试样溶液转入 100 mL 容量瓶中,介入 5 mL 亚铁氰化钾溶液(4.8)跟 5 mL 乙酸锌溶液(4.9)后,用水定容至刻度,充分振摇后运动 10 min。滤纸过滤后吸取滤液 10 mL 于 100 mL 分液漏斗中,加 10 mL 水。 6.2.2 衍生与提取向分液漏斗中介入 0.7 mL 硫酸(4.4) ,0.5 mL 丁酮(4.3) ,2.0 mL 双氧水(4.7) , 充分混匀,室温下坚持 20 min 后介入 20 mL 正几椋4.5)振荡萃取 2 min。运动分层后,将水相移入 另一分液漏斗中,再举行第二次萃取。兼并无机相,用水洗迓洫两到三次。经过无水硫酸钠过滤脱水后移 入 50mL 容量瓶顶用正几槎ㄈ荩此为试样测定液。 6.3 碘规范测定液的制备 区分吸取 1.0 mL, 2.0 mL, 4.0 mL, 8.0 mL, 12.0 mL 碘规范变乱液 (4.10.2) , 相当于 1.0 μg、 2.0 μg、 4.0 μg、8.0 μg、12.0 μg 的碘,其他剖析措施同 6.2。 6.4 测定 6.4.1 参考色谱前提 色谱柱填料为 5 氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.25 ?m) 或具整齐功用的色谱柱。 进样口温度 260 ℃。 ECD 检测器温度300 ℃。 分流比11。 进样量1.0 μL。 措施升温见表 1 表 1 措施升温 升温速度(/ min℃) 温度(℃) 连续时间(min) 50 9 30 220 3 GB 5413.232010 3 6.4.2 规范曲线的制作 将碘规范测定液(6.3)区分注入到气相色谱仪中(色谱图拜见附录 A)掉掉规范测定液的峰面积 (或峰高) 。以规范测定液的峰面积(或峰高)为纵坐标,以(6.3)碘规范变乱液中碘的质量为横坐标 制作规范曲线。 6.4.3 试样溶液的测定 将试样测定液(6.2)注入到气相色谱仪中掉掉峰面积(或峰高) ,从规范曲线中掉掉试样中碘的含 量(μg) 。 7 剖析结果的表述 试样中碘含量按式(1)算计 100 m C X s 1 式中 X试样中碘含量,单元为微克每百克(μg/100 g) ; Cs从规范曲线中掉掉试样中碘的含量,单元为微克(μg) ; m试样的质量,单元为克(g)。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管至小数点后一位。 8 精致度 在重复前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的 10 。 9 其他 本规范检出限为 2.0 ?g/100 g。 GB 5413.232010 4 附录 A (资料性附录) 碘规范衍生物气相色谱图 A.1 碘规范衍生物气相色谱图 碘规范衍生物气相色谱图见图 A.1。 图 A.1 碘规范衍生物气相色谱图
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5413.23-2010食物 婴幼儿食物跟乳品中碘的测定 GB5413.23 2010食物 跟乳品中碘的测定 5413.23-2010 婴幼儿食物跟乳品中 婴幼儿食物跟乳品中碘的 测定
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