GB 5413.26-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中牛磺酸的测定 发布稿.rarGB 5413.26-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中牛磺酸的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.262010 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中牛磺酸的测定 National food safety standard Determination of taurine in foods for infants and young children, milk and milk products 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 GB 5413.262010 I 前 言 本规范第二法分歧采用国际剖析财学会(AOAC)AOAC 997.05 Taurine in powdered milk and powdered infant ulae。 本规范交流GB/T 5413.26-1997婴幼儿食物跟乳粉 牛磺酸的测定。 本规范与GB/T 5413.26-1997比拟,重要变革如下 将原规范方法OPA柱后衍生高效液相色谱法定为第一法; 增加单磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法为第二法; 对原规范的构造举行了修正。 外标法定量采用规范曲线法; 增加附录 A 标样的液相色谱图。 本标准附录A为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.11-1997。 GB 5413.262010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中牛磺酸的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中牛磺酸的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中牛磺酸的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 第一法 OPA 柱后衍生法 3 道理 样品用偏磷酸溶液消融,经超声波振荡提取、离心、微孔滤膜过滤后,经过钠离子色谱柱疏散,与 邻苯二甲醛(OPA)衍生回声,用荧光检测器举行检测,外标法定量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的一级水。 4.1 偏磷酸(HPO3)。 4.2 柠檬酸三钠Na3C6H5O7·2H2O。 4.3 苯酚C6H6O。 4.4 硝酸HNO3。 4.5 甲醇CH3OH色谱纯。 4.6 硼酸H3BO3。 4.7 氢氧化钾KOH。 4.8 邻苯二甲醛C8H6O2(OPA)。 4.9 2-巯基乙醇C2H6OS。 4.10 聚氧乙烯月桂酸醚(Brij-35)。 4.11 牛磺酸规范品纯度≥99。 4.12 偏磷酸溶液(10 g/L)称取 10.0 g 偏磷酸(4.1),用水消融并定容至 1000 mL。 GB 5413.262010 2 4.13 柠檬酸缓冲液称取 19.6 g 柠檬酸三钠(4.2),加 950 mL 水消融,介入 1 mL 苯酚(4.3),用 硝酸(4.4)调 pH 值至 3.10~3.25,经 0.45μm 微孔滤膜过滤。 4.14 柱后荧光衍生溶剂(邻苯二甲醛溶液) 4.14.1 硼酸钾溶液(0.5 mol/L)称取 30.9 g 硼酸(4.6),26.3 g 氢氧化钾(4.7),用水消融并定 容至 1000 mL。 4.14.2 邻苯二甲醛衍生溶液称取 0.60 g 邻苯二甲醛(4.8),用 10 mL 甲醇(4.5)消融后,介入 0.5 mL 2-巯基乙醇(4.9)跟 0.35 g Brij-35(4.10),用 0.5 mol/L 的硼酸钾溶液(4.14.1)定容至 1000 mL, 经 0.45 μm 微孔滤膜过滤。临用前配制。 4.15 牛磺酸规范溶液 4.15.1 牛磺酸规范蕴藏溶液(1mg/mL) 准确称取 0.1000 g 牛磺酸规范品(4.11) ,用水消融并定容 至 100 mL。蕴藏液在 4℃下可生涯 7 天。 4.15.2 牛磺酸规范变乱液将牛磺酸规范蕴藏液(4.15.1)用水稀释制备一系列规范溶液,规范系列 浓度为0、5、10、15、20 μg/mL。临用前配制。 5 仪器跟设备 5.1 高效液相色谱仪,带有荧光检测器。 5.2 柱后回声器。 5.3 荧光衍生溶剂输液泵。 5.4 超声波振荡器。 5.5 pH 计精度为 0.01。 5.6 离心计心情转速≥5000 转/分钟。 5.7 0.45 μm 微孔滤膜。 5.8 天平感量为 1mg,0.1mg。 6 剖析措施 6.1 试样的处置处分 准确称取固体样品 1 g~5 g 试样,液体样品 5 g~20 g(准确至 0.01g,试样中含牛磺酸 5 μg 以上) , 加 30 mL 偏磷酸溶液 (4.12) 消融, 充分摇匀, 移入 100 mL 容量瓶中; 放入超声波振荡器中振荡 10 min~ 15 min, 掏出冷却至室温后, 用水定容至刻度; 样液在 5000 转/分钟前提下离心 10 min, 取上清液经 0.45 μm 微孔膜(5.7)过滤,接取中央滤液以备进样。 6.2 测定 6.2.1 参考色谱前提 色谱柱钠离子氨基酸剖析公用柱(250 mm4.6 mm)或整齐功用的色谱柱。 运动相柠檬酸缓冲液(4.13) 。 运动相流速0.30 mL/min。 GB 5413.262010 3 荧光衍生溶剂流速0.30 mL/min。 柱温55 ℃。 检测波长激起波长338 nm,发射波长425 nm。 进样量20 μL。 6.2.2 规范曲线绘制 将牛磺酸规范系列变乱液(4.15.2)依次经衍生后按上述引荐色谱前提上机测定,记载色谱峰面积, 色谱图拜见附录 A。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制规范曲线。 6.2.3 试液测定 将试液按上述引荐色谱前提上机测定,从规范曲线中查得试液响应的浓度。 7 剖析结果的表述 7.1 结果算计 1000 100 m Vc X1 式中 X 试样中牛磺酸的含量,单元为毫克/100 克(mg/100g) ; c 试液的进样浓度,单元为微克/毫升(μg/mL) ; V试样定容容积,单元为毫升(mL) ; m试样质量,单元为克(g) 。 7.2 结果表现 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 8 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的10 。 第二法 单磺酰氯柱前衍生法 9 道理 样品用水消融,用亚铁氰化钾跟乙酸锌积淀卵白质。取上清液用丹磺酰氯衍生回声,衍生物经 C18 反相色谱柱疏散,用紫外检测器(波长 254 nm)或荧光检测器(激起波长 330 nm,发射波长 530 nm) 检测,外标法定量。 10 试剂跟原料 除非尚有规则,所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的一级水。 10.1 乙腈(CH3CN)色谱纯。 10.2 冰乙酸(CH3COOH) 。 10.3 盐酸。 10.4 无水碳酸钠(Na2CO3) 。 GB 5413.262010 4 10.5 亚铁氰化钾[K4FeCN6]。 10.6 乙酸锌[ZnCH3COO2]。 10.7 乙酸钠[NaCH3COO]。 10.8 盐酸甲胺(甲胺盐酸盐) (CH3NH2·HCl)。 10.9 丹磺酰氯(5-二甲氨基萘-1-磺酰氯)色谱纯。 注丹磺酰氯对光跟湿敏感不摇动。 10.10 牛磺酸规范品纯度≥99。 10.11 盐酸(1 mol/L) 吸取 9 mL 盐酸(10.3) ,用水稀释并定容到 100 mL。 10.12 积淀剂 10.12.1 积淀剂Ⅰ称取 15.0 g 亚铁氰化钾(10.5) ,用水消融并定容至 100 mL。该积淀剂在室温下 3 个月内摇动。 10.12.2 积淀剂Ⅱ称取 30.0 g 乙酸锌(10.6) ,用水消融并定容至 100 mL。该积淀剂在室温下 3 个 月内坚持摇动。 10.13 碳酸钠缓冲液(pH 9.5) (80 mmol/L) 称取 0.424 g 无水碳酸钠(10.4) ,加 40 mL 水消融,用 1 mol/L 盐酸(10.11)调 pH 值至 9.5,用水定容至 50 mL。该溶液在室温下 3 个月内摇动。 10.14 丹磺酰氯溶液 (1.5 mg/mL) 称取 0.15 g 丹磺酰氯 (10.9) , 用乙腈 (10.1) 消融并定容至 100mL。 临应用前配制。 10.15 盐酸甲胺溶液(20 mg/mL) 称取 2.0 g 盐酸甲胺(10.8) ,用水消融并定容至 100 mL。该溶液 在 4℃下 3 个月内摇动。 10.16 乙酸钠缓冲液(pH4.2) (10 mmol/L) 称取 0.820 g 乙酸钠(10.7) ,加 800 mL 水消融,用冰乙 酸(10.2)调理 pH 值至 4.2,用水定容至 1000 mL,经 0.45 μm 微孔滤膜过滤。 10.17 牛磺酸规范溶液 10.17.1 牛磺酸规范蕴藏溶液(1 mg/mL) 称取 0.1000 g 牛磺酸规范品(10.10) ,用水消融并定容至 100 mL。蕴藏液在 4℃下可生涯 7 天。 10.17.2 牛磺酸规范变乱液(紫外检测用) 将牛磺酸规范蕴藏液(10.17.1)用水稀释制备一系列规范 溶液,规范系列浓度为0、5、10、15、20 μg/mL。临用前配制。 10.17.3 牛磺酸规范变乱液(荧光检测用) 将牛磺酸规范蕴藏液(10.17.2)用水稀释制备一系列规范 溶液,规范系列浓度为0、0.5、0.10、0.15、0.20 μg/mL。临用前配制。 11 仪器跟设备 11.1 高效液相色谱仪,带紫外检测器或二极管阵列检测器大约荧光检测器。 11.2 pH 计精度为 0.01。 11.3 涡旋混杂器。 11.4 超声波振荡器。 GB 5413.262010 5 11.5 离心计心情转速≥5000 转/分钟。 11.6 0.45 μm 微孔滤膜。 11.7 天平感量 1mg,0.1mg。 12 支配措施 12.1 试样的处置处分 12.1.1 试液提取 称取固体样品 1 g~5 g,液体样品 5 g~30 g 试样(准确至 0.01 g,若用紫外检测器,试样中含牛磺 酸宜在 1 μg 以上, 若用荧光检测器, 试样中含牛磺酸宜在 50μg 以上) 于 100 mL 容量瓶中, 介入 80 mL 温水(50 ℃~60 ℃)消融,充分混匀,置超声波振荡器上振荡 10 min,冷却到室温。加 1.0 mL 积淀剂 Ⅰ(10.12.1) ,涡旋混杂,1.0 mL 积淀剂Ⅱ(10.12.2) ,涡旋混杂,用水定容至刻度,充分混匀,试液 于 5000 转/分钟下离心 10 min,取上清液备用。上清液在 4 ℃ 暗处生涯安排 24 h 摇动。 12.1.2 试液衍生化 吸取 1.00 mL 上述上清液到 10 mL 具塞玻璃试管中,介入 1.00 mL 碳酸钠缓冲液(10.13) ,1.00 mL 丹磺酰氯溶液(10.14) ,充分混杂,室温避光衍生回声 2 h(1 h 后需摇摆 1 次) ,介入 0.10 mL 盐酸甲 胺溶液(10.15)涡旋混杂,以中止回声,避光静置至积淀完好。取上清液经 0.45 μm 微孔滤膜(11.6) 过滤,取滤液备用。衍生物在 4 ℃可避光生涯 48 h。 另取 1.00 mL 规范变乱液(10.17.2),与试腋步举行衍生。 12.2 测定 12.2.1 参考色谱前提 色谱柱C18反相色谱柱(粒径 5 ?m,250 mm4.6 mm)或整齐功用色谱柱。 运动相10 mmol/L 乙酸钠缓冲液(10.16)乙腈(10.1)=7030。 流速1.00 mL/min。 柱温室温。 检测波长紫外检测器或二极管阵列检测器254 nm; 或荧光检测器激起波长330 nm;发射波长530 nm。 进样量20 ?L。 12.2.2 规范曲线绘制 将牛磺酸规范系列变乱液(紫外检测用)(10.17.2)或(荧光检测用)(10.17.3)的衍生物依次按 上述引荐色谱前提上机测定, 记载色谱峰面积, 色谱图拜见附录 A。 以峰面积为纵坐标, 浓度为横坐标, 绘制规范曲线。 12.2.3 试液测定 将试液衍生物按上述引荐色谱前提上机测定,从规范曲线中查得试液响应的浓度。 13 剖析结果的表述 试样中牛磺酸的含量按式(2)算计 1000 100 m Vc X2 式中 X试样中牛磺酸的含量,单元为毫克/100 克(mg/100g) ; GB 5413.262010 6 c试液的进样浓度,单元为微克/毫升(μg/mL) ; V试样定容体积,单元为毫升(mL) ; m试样质量,单元为克(g) 。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 14 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的10 。 15 其他 本规范的定量限为 当取样量为10.00 g时, 第一法0.5 mg/100g , 第二法中紫外检测法为5 mg/100g, 荧光检测法为 0.1 mg /100 g。 GB 5413.262010 7 附录 A (资料性附录) 规范溶液液相色谱图 A.1 规范溶液液相色谱图 邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生法液相色谱图拜见图 A.1。 单磺酰氯柱前衍生法液相色谱图(紫外检测)拜见图 A.2。 单磺酰氯柱前衍生法液相色谱图(荧光检测)拜见图 A.3。 图 A.1 邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生法液相色谱图 图 A.2 单磺酰氯柱前衍生法液相色谱图(紫外检测) n h s - 8 . 6 1 3 A U 0.000 0.010 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.070 0.080 Minutes 1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.00 t a u r i n e - 9 . 7 6 0 E U 0.00 500.00 1000.00 1500.00 2000.00 2500.00 Minutes 0.002.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.00 GB 5413.262010 8 图 A.3 单磺酰氯柱前衍生法液相色谱图(荧光检测) 1 0 . 7 0 5 E U 0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00 140.00 160.00 Minutes 0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.00
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