GB 5413.13-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中维生素B6的测定 发布稿.rarGB 5413.13-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中维生素B6的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.132010 前 言 本规范交流GB 5413.13-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 维生素B6的测定。 本规范与GB 5413.13-1997比拟,重要变革如下 规范名称改为婴幼儿食物跟乳品中维生素B6的测定; 美满了维生素B6含量的算计。 本标准附录A为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB 5413.13-1997。 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 B6的测定 National food safety standard Determination of vitamin B6 in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.132010 I 前 言 本规范交流GB 5413.13-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 维生素B6的测定。 本规范与GB 5413.13-1997比拟,重要变革如下 规范名称改为婴幼儿食物跟乳品中维生素B6的测定; 美满了维生素B6含量的算计。 本标准附录A为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB 5413.13-1997。 GB 5413.132010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 B6的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中维生素 B6的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中维生素 B6的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 3 道理 试样经热水提取等前处置处分后,经 C18色谱柱疏散,荧光检测器检测,外标法定量测定维生素 B6(吡 哆醇、吡哆醛、吡哆胺)的含量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的一级水。 4.1 淀粉酶酶生气盼望≥1.5 U/mg。 4.2 辛烷磺酸钠优级纯。 4.3 冰乙酸优级纯。 4.4 甲醇色谱纯。 4.5 三乙胺色谱纯。 4.6 盐酸溶液(5.0 mol/L,0.1 mol/L)。 4.7 氢氧化钠溶液(5.0 mol/L,0.1 mol/L)。 4.8 规范溶液 4.8.1 维生素 B6(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)规范蕴藏液(1 mg/mL)称取 0.05 g(准确至 0.0001 g) 吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺规范品,区分置于 50 mL 容量瓶中,用水消融定容。 4.8.2 维生素 B6(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)混杂规范中央液(20 ?g/mL)区分准确吸取吡哆醇、 吡哆醛、吡哆胺规范蕴藏液(4.8.1)1 mL 至 50 mL 容量瓶中,用水定容。 4.8.3 维生素 B6(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)混杂规范系列测定液区分准确吸取维生素 B6混杂标 准中央液(4.8.2)0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、5.0 mL,至 100 mL 容量瓶中,用水定容。该标 准系列浓度区分为 0.00 μg/mL、0.20 μg/mL、0.40 μg/mL、0.60 μg/mL、1.00 μg/mL。临用前配制。 5 仪器跟设备 5.1 超声波振荡器。 GB 5413.132010 2 5.2 高效液相色谱仪,带荧光检测器。 5.3 天平感量为 0.1 mg。 5.4 pH 计精度为 0.01。 5.5 造就箱30 ℃~80 ℃。 6 剖析措施 6.1 试样预处置处分 6.1.1 含淀粉的试样称取混杂平均固体试样约 5.0 g(准确至 0.0001 g),介入约 25 mL 45 ℃~50 ℃ 的水,或称取混杂平均液体试样约 20.0 g(准确至 0.0001 g)于 150 mL 锥形瓶中。介入约 0.5 g 淀粉酶 (4.1),混匀后向锥形瓶中充氮,盖上瓶塞,置 50 ℃~60 ℃造就箱内约 30 min。掏出冷却至室温。 6.1.2 不含淀粉的试样 称取混杂平均固体试样约 5.0 g (准确至 0.0001 g) , 介入约 25 mL 45 ℃~50 ℃ 的水,或称取混杂平均液体试样约 20.0 g(准确至 0.0001 g)于 150 mL 锥形瓶中。混匀并充分消融, 静置 5 min~10 min,冷却至室温。 6.2 待测液的制备 6.2.1 用盐酸溶液(4.6)调理试样溶液的 pH 值至 1.7 ± 0.1,安排约 1 min。再用氢氧化钠溶液(4.7) 调理试样溶液的 pH 值至 4.5 ± 0.1。 6.2.2 将试样溶液转移至 50 mL 容量瓶中,用水冲洗锥形瓶。洗液兼并于 50 mL 容量瓶中,用水定容 至 50 mL。 6.2.3 把上述容量瓶放入超声波振荡器中,超声振荡约 10 min。 6.2.4 另取 50 mL 三角瓶,下面放入三角漏斗跟滤纸,把超声波振荡的试样溶液倒入其中,自然过滤。 滤液再经 0.45 μm 微孔滤膜加压过滤,用试管搜集,即为试样待测液。 6.3 参考色谱前提 色谱柱C18柱 (粒径5 ?m,150 mm 4.6 mm)或整齐功用的色谱柱。 运动相甲醇(4.4)50 mL,辛烷磺酸钠(4.2)2.0 g,三乙胺(4.5)2.5 mL,用水消融并定容到 1000 mL后,用冰乙酸(4.3)调pH至3.0 ± 0.1,再经0.45 μm微孔滤膜加压过滤。 流速1.0 mL/min。 检测波长激起波长 293 nm,发射波长 395 nm。 进样量10 μL。 6.4 定量剖析 6.4.1 规范曲线绘制 将维生素 B6混杂规范系列测定液(4.8.3)依次举行色谱测定(其规范样品色谱图拜见附录 A 中图 A.1)。记载各组分的色谱峰面积或峰高,以峰面积或峰高为纵坐标,以规范测定液的浓度为横坐标, 绘制规范曲线。 6.4.2 试样测定 将试样待测液(6.2.4)举行色谱测定。记载各组分色谱峰面积或峰高,依据规范曲线算计出试样待 测液中维生素 B6各组分的浓度 ci。 7 剖析结果的表述 7.1 试样中维生素B6各组分的含量的算计 试样中维生素B6各组分的含量按式(1)算计 GB 5413.132010 3 m Vc X i i 100 (1) 式中 Xi试样中组分的含量,单元为微克每百克(μg/100 g); ci试样待测液中维生素B6各组分的浓度,单元为微克每毫升(μg/mL); m试样的质量,单元为克(g); V试样溶液的体积,单元为毫升(mL)。 7.2 试样中维生素B6的含量的算计 试样中维生素B6的含量按式(2)算计 006 . 1 012 . 1 胺醛醇 XXXX(2) 式中 X试样中维生素B6含量,单元为微克每百克(μg/100 g); X醇试样中吡哆醇含量,单元为微克每百克(μg/100 g); X醛试样中吡哆醛含量,单元为微克每百克(μg/100 g); X胺试样中吡哆胺含量,单元为微克每百克(μg/100 g); 1.012吡哆醛的含量换算成吡哆醇的系数; 1.006吡哆胺的含量换算成吡哆醇的系数。 注试样中维生素B6含量以吡哆醇计。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 8 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的10 。 9 其他 本规范检出限为吡哆醇 1.5 ?g/100 g、吡哆醛 1.3 ?g/100 g、吡哆胺 1.6 ?g/100 g。 GB 5413.132010 4 附录 A (资料性附录) 维生素 B6规范溶液的液相色谱图 A.1 维生素 B6规范溶液的液相色谱图 维生素 B6规范溶液的液相色谱图见图 A.1。 F luores cence 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 分钟 1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.0018.0019.0020.00 吡哆醛 - 5.965 吡哆醇 - 7.525 吡哆胺 - 10.545 图 A.1 维生素 B6规范溶液的液相色谱图
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