GB 5413.21-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中钙、铁、锌、钠 发布稿.rarGB 5413.21-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中钙、铁、锌、钠 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.212010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中钙、铁、锌、钠、钾、 镁、铜跟锰的测定 National food safety standard Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copper and manganese in foods for infants and young children,milk and milk products GB 5413.212010 I 前 言 本规范交流GB/T 5413.21-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 钙、铁、锌、钠、钾、 镁、铜、跟锰的 测定。 本规范与GB/T 5413.21-1997比拟,重要变革如下 第一法中增加了可以直接置办有证规范溶液; 第一法中修正了规范蕴藏液及规范变乱液的配制浓度; 第一法中修正了试样处置处分稀释措施; 增加了第二法电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.21-1997。 GB 5413.212010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜跟锰的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜跟锰的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜跟锰的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 第一法 火焰原子吸取分光光度法 3 道理 试样经干法灰化,剖析无机质后,加酸使灰分中的无机离子全部消融,直接吸入气氛乙炔火焰中 原子化,并在光路中区分测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜跟锰原子对特定波长谱线的吸取。测定钙、 镁时,需用镧作释放剂,以消弭磷酸干扰。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T 6682 规则的二级水。 4.1 盐酸。 4.2 硝酸(HNO3)。 4.3 氧化镧(La2O3)。 4.4 氯化钾分子量74.55,光谱纯。 4.5 氯化钠分子量58.44,光谱纯。 4.6 碳酸钙分子量100.05,光谱纯。 4.7 纯镁光谱纯。 4.8 纯锌光谱纯。 4.9 铁粉光谱纯。 4.10 金属铜光谱纯。 4.11 金属锰光谱纯。 4.12 盐酸 A(2 )取 2mL 盐酸(4.1),用水稀释至 100 mL。 GB 5413.212010 2 4.13 盐酸 B(20 )取 20 mL 盐酸(4.1),用水稀释至 100 mL。 4.14 硝酸溶液(50)取 50 mL 硝酸(4.2),用水稀释至 100 mL。 4.15 镧溶液(50 g/L)称取 29.32 g 氧化镧(4.3),用 25 mL 去离子水潮湿后,愚钝增加 125 mL 盐酸(4.1)使氧化镧消融后,用去离子水稀释至 500 mL。 4.16 钾规范溶液(1000 μg/mL)称取逝世板的氯化钾(4.4)1.9067 g,用盐酸 A(4.12)消融,并定 容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接置办该元素的有证国家规范物资作为规范溶液。 4.17 钠规范溶液(1000 μg/mL)称取逝世板的氯化钠(4.5)2.5420 g,用盐酸 A(4.12)消融,并定 容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接置办该元素的有证国家规范物资作为规范溶液。 4.18 钙规范溶液(1000 μg/mL)称取逝世板的碳酸钙(4.6)2.4963 g,用盐酸 B(4.13)100 mL 消融, 并用水定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接置办该元素的有证国家规范物资作为规范溶液。 4.19 镁规范溶液(1000 μg/mL)称取纯镁(4.7)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 消融,并用水定 容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接置办该元素的有证国家规范物资作为规范溶液。 4.20 锌规范溶液(1000 μg/mL)称取金属锌(4.8)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 消融,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接置办该元素的有证国家规范物资作为规范溶液。 4.21 铁规范溶液(1000 μg/mL)称取金属铁粉(4.9)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 消融,并用 水定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接置办该元素的有证国家规范物资作为规范溶液。 4.22 铜规范溶液(1000 μg/mL)称取金属铜(4.10)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 消融,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接置办该元素的有证国家规范物资作为规范溶液。 4.23 锰规范溶液(1000 μg/mL)称取金属锰(4.11)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 消融,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接置办该元素的有证国家规范物资作为规范溶液。 4.24 各元素的规范蕴藏液 钙、铁、锌、钠、钾、镁规范蕴藏液区分准确吸取钙规范溶液(4.18)10.0 mL、铁规范溶液(4.21) 10.0 mL、锌规范溶液(4.20)10.0 mL、钠规范溶液(4.17)5.0 mL、钾规范溶液(4.16)10.0 mL、镁 规范溶液(4.19)1.0 mL,用盐酸 A(4.12)区分定容到 100 mL 石英容量瓶中,掉掉上述各元素的规范 蕴藏液。质量浓度区分为钙、铁、锌、钾100.0 ?g/mL;钠50.0 ?g/mL;镁10.0 μg/mL。 GB 5413.212010 3 锰、铜规范蕴藏液准确吸取锰规范溶液(4.23)10.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到 100 mL,再 从定容后溶液中准确吸取 4.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到 100 mL,掉掉锰规范蕴藏液。准确吸取铜 规范溶液(4.22)10.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到 100 mL,再从定容后溶液中准确吸取 6.0 mL,用 盐酸 A(4.12)定容到 100 mL,掉掉铜规范蕴藏液。质量浓度区分为锰4.0 ?g/mL;铜6.0 ?g/mL。 5 仪器跟设备 5.1 原子吸取分光光度计。 5.2 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯。 5.3 剖析用钢瓶乙炔气跟气氛压缩机。 5.4 石英坩埚或瓷坩埚。 5.5 马弗炉。 5.6 天平感量为 0.1 mg。 6 剖析措施 6.1 试样处置处分 称取混杂平均的固体试样约 5 g 或液体试样约 15 g(准确到 0.0001 g)于坩埚(5.4)中,在电炉上 微火炭化至不再冒烟,再移入马弗炉(5.5)中,490 ℃±5 ℃灰化约 5 h。假如有黑色炭粒,冷却后,则 滴加少许硝酸溶液(4.14)潮湿。在电炉上小火蒸干后,再移入 490 ℃高温炉中连续灰化成白色灰烬。 冷却至室温后掏出,介入 5 mL 盐酸 B(4.13),在电炉上加热使灰烬充分消融。冷却至室温后,移入 50 mL 容量瓶中,用水定容,同时处置处分至少两个空白试样。 6.2 试样待测液的制备 6.2.1 钙、镁待测液 从 50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量瓶中,加 2.0 mL 镧溶液(4.15) ,用水 定容。异常方法处置处分空白试液。 6.2.2 钠待测液 从 50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量瓶中,用盐酸 A(4.12)定容。异常方 法处置处分空白试液。 6.2.3 钾待测液 从 50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 0.5 mL 到 100 mL 容量瓶中,用盐酸 A(4.12)定容。异常方 法处置处分空白试液。 6.2.4 铁、锌、锰、铜待测液 用 50 mL 的试液(6.1)直接上机测定。同时测定空白试液(6.1) 。 6.2.5 为包管试样待测试液浓度在规范曲线线性规模内,可以妥当调处试液定容体积跟稀释倍数。 6.3 测定 6.3.1 规范曲线的制备 6.3.1.1 规范系列应用液的配制 按表 1 给出的体积区分准确吸取各元素的规范蕴藏液于 100 mL 容量瓶中,配制铁、锌、钠、钾、 GB 5413.212010 4 锰、铜应用液,用盐酸 A(4.12)定容。配制钙镁应用液时,在准确吸取规范蕴藏液的同时吸取 2.0 mL 镧溶液(4.15)于各容量瓶,用水定容。此为各元素差异浓度的规范应用液,其质量浓度见表 2。 表 1 配制规范系列应用液所吸取各元素规范蕴藏液的体积 序号 K(mL) Ca(mL) Na(mL)Mg(mL)Zn(mL)Fe(mL) Cu(mL) Mn(mL) 1 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2 2.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 3 3.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 4 4.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 5 5.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 表 2 各元素规范系列应用液浓度 序号 K (?g/mL) Ca (?g/mL) Na (?g/mL) Mg (?g/mL) Zn (?g/mL) Fe (?g/mL) Cu (?g/mL) Mn (?g/mL) 1 1.0 2.0 1.0 0.2 2.0 2.0 0.12 0.08 2 2.0 4.0 2.0 0.4 4.0 4.0 0.24 0.16 3 3.0 6.0 3.0 0.6 6.0 6.0 0.36 0.24 4 4.0 8.0 4.0 0.8 8.0 8.0 0.48 0.32 5 5.0 10.0 5.0 1.0 10.0 10.0 0.60 0.40 6.3.1.2 规范曲线的绘制 依据仪器仿单将仪器变乱前提调处到测定各元素的最佳外形,选用敏锐吸取线 K 766.5 nm、Ca 422.7 nm、Na 589.0 nm、Mg 285.2 nm、Fe 248.3 nm、Cu 324.8 nm、Mn 279.5 nm、Zn 213.9 nm 将仪器 调处好预热后,测定铁、锌、钠、钾、铜、锰时用毛细管吸喷盐酸 A(4.12)调零。测定钙镁时先吸取 镧溶液(4.15)2.0 mL,用水定容到 100 mL,并用毛细管吸喷该溶液调零。区分测定各元素规范变乱液 的吸光度。以规范系列应用液浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制规范曲线。 6.3.2 试样待测液的测定 调处好仪器最佳外形,测铁、锌、钠、钾、铜、锰用盐酸 A(4.12)调零,测钙、镁先时,先吸取 镧溶液(4.15)2.0 mL,用水定容到 100 mL,并用该溶液调零。区分吸喷试样测液测试液的吸光度及空 白试液的吸光度。查规范曲线得对应的质量浓度。 7 剖析结果的表述 试样中钙、镁、钠、钾、铁、锌的含量按式(1)算计 100 1000 21 ? m fVcc X(1) 式中 X试样中各元素的含量, 单元为毫克每百克(mg/100 g) ; c1 测定液中元素的浓度,单元为微克每毫升(?g/mL) ; c2 测定空白液中元素的浓度,单元为微克每毫升(?g/mL) ; V 样液体积,单元为毫升(mL) ; f 样液稀释倍数; m试样的质量,单元为克(g) 。 试样中锰、铜的含量按式(2)算计 GB 5413.212010 5 100 21 ? m fVcc X(2) 式中 X试样中各元素的含量, 单元为微克每百克(?g/100 g) ; c1 测定液中元素的浓度,单元为微克每毫升(?g/mL) ; c2 测定空白液中元素的浓度,单元为微克每毫升(?g/mL) ; V 样液体积,单元为毫升(mL) ; f样液稀释倍数; m试样的质量,单元为克(g) 。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,钙、镁、钠、钾、锰、铜、铁、锌结 果保管三位有用数字。 8 精致度 在重复性前提下掉掉两次自力测定结果的相对差值,钙、镁、钠、钾、铁、锌不得逾越跨过算术平均值 的 10 ;铜跟锰不得逾越跨过算术平均值的 15 。 第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法 9 道理 试样经干法灰化消解,稀释至契合体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,外标法定量。 10 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规则的一级水。 10.1 盐酸。 10.2 硝酸HNO3。 10.3 硝酸溶液(50)取 50 mL 硝酸(10.2),用水稀释至 100 mL。 10.4 盐酸 A(4 )取 4 mL 盐酸(10.1),用水稀释至 100 mL。 10.5 盐酸 B(40 )取 40 mL 盐酸(10.1),用水稀释至 100 mL。 10.6 8 种元素规范蕴藏溶液单元素规范蕴藏溶液可按 GB/T 602 方法配制,也可应用有证国家规范 物资,其质量浓度为 1.0 mg/mL或 0.5 mg/mL。 11 仪器跟设备 11.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 11.2 天平感量为 1 mg。 11.3 马弗炉。 11.4 电炉1 kW~2 kW。 11.5 瓷坩埚。 GB 5413.212010 6 12 剖析措施 12.1 试样制备 试样为粉末状样品, 剖析前应将试样充分混匀; 试样为较年夜颗粒样品, 应分取适量样品破裂捣毁后测定。 12.2 试样处置处分 称取5 g试样(准确至0.001 g)于瓷坩埚中,在电炉上微火炭化至不冒烟,移入马弗炉中550 ℃加热 2 h,若有黑色炭粒,冷却后加少许硝酸溶液(10.3)潮湿,小火蒸干后再移入马弗炉中550 ℃加热半小 时,掏出冷却,加盐酸B(10.5)5 mL,在电炉上警醒加热使灰分充分消融,冷却后转移至25 mL容量 瓶中,用水定容至刻度,若有积淀需过滤。待测。 12.3 平行试验 按以上措施,对统一试样举行平行试验测定。 12.4 空白试验 除不加试样外,别的均按试样处置处分跟测定措施举行。 12.5 仪器参考支配前提 功率1.20 kW,等离子气流量15 L/min,雾化器压力200 kPa,辅佐气流量1.50 L/min,仪器 摇动延时15 s,进样延时20 s,读数次数3次,各元素引荐应用剖析谱线见表3。 表3 元素引荐应用剖析谱线 元素名称 剖析谱线波长(nm) Ca 315.887, 317.933 Mg 279.553,280.270 Fe 234.350,238.204,259.940 Mn 257.610 Cu 324.754,327.395 Zn 202.548,206.200 K 766.491 Na 588.995,589.592 12.6 混杂规范溶液的配制 由蕴藏液用盐酸A(10.4)逐级稀释配成如表4浓度系列的混杂规范溶液。 表4 混杂规范溶液各元素的浓度 序号 Ca (μg/mL) Mg (μg/mL) Fe (μg/mL) Mn (μg/mL) Cu (μg/mL) Zn (μg/mL) K (μg/mL) Na (μg/mL) 1 0 0 0 0 0 0 0 0 2 10.0 0.5 5.0 0.1 0.2 5.0 10.0 1.0 3 15.0 1.0 10.0 0.2 0.4 10.0 20.0 3.0 4 20.0 1.5 15.0 0.3 0.6 15.0 30.0 5.0 5 25.0 2.0 20.0 0.4 0.8 20.0 40.0 7.0 GB 5413.212010 7 12.7 测定 参考12.5的前提对仪器举行优化后,依次测定例范溶液、空白溶液跟试样溶液。若试样溶液中某元 素浓度逾越跨过变乱曲线规模,可用盐酸A(10.4)对试样溶液举行妥当稀释后再测定。 13 剖析结果的表述 按式(3)算计各元素的含量 X m fVcc ? 1000 100 21 (3) 式中 X 被测元素含量,单元为毫克每百克(mg/100 g); c1试样溶液中元素的浓度,单元为微克每毫升(μg/mL); c2空白溶液中元素的浓度,单元为微克每毫升(μg/mL); V 试样溶液体积,单元为毫升(mL); f 试样溶液稀释倍数; m试样的质量,单元为克(g)。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 14 精致度 在重复性前提下掉掉两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的10 。 15 其他 本规范第一法检出限钙 1.0 mg/100 g,镁 0.3 mg/100 g,铁 0.020 mg/100 g,锰 0.001 mg/100 g, 铜 0.0045 mg/100 g,锌 0.02 mg/100 g,钾 0.2 mg/100 g,钠 1.5 mg/ 100 g。 本规范第二法检出限钙 0.7 mg/100 g,镁 0.2 mg/100 g,铁 0.003 mg/100 g,锰 0.005 mg/100 g, 铜 0.002 mg/100 g,锌 0.002 mg/100 g,钾0.7 mg/100 g,钠 1.6 mg/100 g。
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