GB5413.10-2010发布稿婴幼儿食物跟乳品中维生素K1的测定发布稿.rarGB5413.10-2010发布稿婴幼儿食物跟乳品中维生素K1的测定发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.102010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 K1的测定 National food safety standard Determination of vitamin K1 in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.102010 I 前 言 本规范分歧采用国际剖析财学会(AOAC)AOAC 999.15 Vitamin K in Milk and Infant ulas Liquid Chromatographic 。 本规范交流GB/T 5413.10-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 维生素K1的测定。 本规范与GB/T 5413.10-1997比拟,重要变革如下 规范名称改为婴幼儿食物跟乳品中维生素K1的测定; 试样处置处分改为“试样经酶水解后,用NaOH皂化,用正几檩腿 保 测定改为用高效液相色谱柱后恢复荧光法定量测定维生素 K1; 仪器中将“高压液相色谱仪带紫外检测器”修正为“高效液相色谱仪,带荧光检测器”。 本标准附录 A、附录 B 跟附录 C 均为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.10-1997。 GB 5413.102010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 K1的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中维生素 K1的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中维生素 K1的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 3 道理 用脂肪酶降解试样中的脂肪跟不饱跟脂肪酸, 关于含淀粉试样需先用淀粉酶降解试样中的淀粉, 经 碱皂化后,用正几樘崛∥生素 K1。经过液相色谱法疏散,柱后恢复维生素 K1,荧光检测器检测,外 标法定量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的一级水。 4.1 氢氧化钠溶液(10 mol/L)临用前配制。 4.2 95 乙醇。 4.3 饱跟氯化钠溶液。 4.4 正几樯谱纯。 4.5 无水硫酸钠。 4.6 甲醇色谱纯。 4.7 二氯甲烷色谱纯。 4.8 冰醋酸。 4.9 氯化锌。 4.10 无水乙酸钠。 4.11 运动相甲醇(4.6)900 mL,二氯甲烷(4.7)100 mL,冰醋酸(4.8)0.3 mL,氯化锌(4.9) 1.5 g,无水乙酸钠(4.10)0.5 g,消融后用 0.45 ?m 滤膜过滤。 4.12 淀粉酶酶生气盼望≥1.5 U/mg。 GB 5413.102010 2 4.13 脂肪酶酶生气盼望≥700 U/mg。 4.14 锌粉粒度 50 ?m~70 ?m。 4.15 维生素 K1规范溶液规范溶液浓度校订方法拜见附录 A。 4.15.1 维生素 K1规范蕴藏液(2 mg/mL)称取 0.05 g 维生素 K1规范品(准确到 0.1 mg),于 25 mL 容量瓶中,用正几橄融定容。 4.15.2 维生素 K1规范中央液(20 ?g/mL)取规范蕴藏液(4.15.1)1 mL 加正几槎ㄈ葜 100 mL。 5 仪器跟设备 5.1 高效液相色谱仪,带有荧光检测器。 5.2 天平感量为 0.1 mg。 5.3 分液漏斗250 mL。 5.4 改动蒸发器。 5.5 恒温气氛浴振荡器。 5.6 离心计心情转速≥3000 转/分钟。 5.7 氮吹仪。 6 剖析措施 6.1 试样处置处分 6.1.1 含淀粉的试样 称取混杂平均的固体试样约 2.5 g 或液体试样约 10 g(准确到 0.1 mg)于三角瓶中,介入 0.5 g 淀粉 酶(4.12),用 30 mL 温水消融。 6.1.2 不含淀粉的试样 称取混杂平均的固体试样约2.5 g或液体试样约10 g(准确到0.1 mg)于三角瓶中,用30 mL温水溶 解。 6.2 测定液的制备 向上述处置处分过的试样溶液中介入 1 g 脂肪酶(4.13),于 37 ℃ ±5 ℃恒温气氛浴振荡器中振荡留宿, 使其充分酶解。掏出酶解好的试样,介入 2 mL 氢氧化钠溶液(4.1),用 50 mL 乙醇(4.2)将溶液转 入 250 mL 的分液漏斗中, 充分混匀 (需求时加年夜量饱跟氯化钠溶液 (4.3) ) 。 介入 50 mL 正几 (4.4) 。 充分振摇 2 min,静置分层。放出下层水相于另一个 250 mL 分液漏斗中,留下无机相。 向水相中再次 介入 50 mL 正几樵俅屋腿  兼并无机相。 用适量蒸馏水洗无机相两次。 将无机相同过无水硫酸钠 (4.5) 脱水过滤到一个 500 mL 的烧瓶中,在改动蒸发器上于 40 ℃ ±2 ℃下蒸发至近干。用正几椋4.4)转移 残留物到一个 10 mL 试管中,置氮吹仪上于 40 ℃ ±2 ℃下吹干,准确介入 1 mL 正几椋4.4),充分 振荡消融残留物。将试管放入冰箱中在 0 ℃以下冷冻 1 h 备用。 6.3 测定 6.3.1 色谱参考前提 GB 5413.102010 3 色谱柱C18色谱柱,150 mm 4.6 mm,5 ?m,或具整齐功用的色谱柱; 锌恢复柱 4.6 mm 50 mm(拜见附录 B) ; 检测波长 激起波长为 243 nm,发射波长为 430 nm; 运动相甲醇(4.6)900 mL,二氯甲烷(4.7)100 mL,冰醋酸(4.8)0.3 mL,氯化锌(4.9)1.5 g, 无水乙酸钠(4.10)0.5 g,消融后用 0.45 ?m 滤膜过滤; 流速1 mL/min; 进样量10 ?L。 6.3.2 维生素 K1规范曲线绘制 区分准确吸取规范中央液(4.15.2)0.0 mL,0.5 mL,1.0 mL,1.5 mL,2.0 mL,2.5 mL加正几槎 容至25 mL,此规范系列变乱液维生素K1浓度区分为0.00 μg/mL,0.40 μg/mL,0.80 μg/mL,1.20 μg/mL, 1.60 μg/mL,2.00 μg/mL。 将系列规范维生素K1变乱液区分注入高效液相色谱仪中,测定响应的峰面积或峰高,以峰面积或 峰高为纵坐标,以规范测定液浓度为横坐标绘制规范曲线。 6.3.3 测定液的测定 将制备好的测定液(6.2)在暗处放至室温,于离心计心情中在 3000 转/分钟下离心 5 min,吸取上清液 注入高效液相色谱仪中,测定响应的峰面积或峰高(规范色谱图拜见附录 C) 。从规范曲线上查得试样 溶液中维生素 K1的浓度或经过回归方程算计出试样溶液中维生素 K1的浓度(μg/mL) 。 7 剖析结果的表述 试样中维生素 K1的含量按式(1)算计 100 i ii m nVC X (1) 式中 X维生素 K1的含量,单元为微克每百克(μg/100 g) ; Ci试样溶液的浓度,单元为微克每毫升(?g/mL) ; Vi试样溶液的体积,单元为毫升(mL) ; mi试样的质量,单元为克(g); n 样液稀释倍数。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管到小数点后一位。 8 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的10 。 9 其他 9.1 因为维生素 K1遇光易剖析,全部支配应避光。 9.2 本规范检出限为 1 ?g/100 g。 GB 5413.102010 4 附录 A (资料性附录) 规范溶液浓度校订方法 规范溶液配制后需求对所配制的规范溶液举行校订,具体支配如下 维生素K1规范浓度的标定取维生素K1规范变乱溶液,按给定波长测定各维生素的吸光值,用比 吸光系数算计出该维生素K1的浓度。测定前提见表A.1。 表A.1 维生素K1吸光值的测定前提 规范 比吸光系数 1 cm E 波长 λ(nm) 维生素K1 422 248 浓度按式2算计 C1 100 1 E A 2 式中 C1维生素K1浓度,单元为克每毫升(g/mL); A维生素K1的平均紫外吸光值; E维生素K1 1 比色光系数。 GB 5413.102010 5 附录 B (资料性附录) 锌恢复柱填装方法 将锌粉(4.14)辘集装入恢复柱(4.6 mm 50 mm,不锈钢材质)中。装柱时,应连续年夜量屡次将 锌粉装入柱中,边装边悄然拍打,以使装入的锌粉精致。 GB 5413.102010 6 附录 C (资料性附录) 维生素 K1液相色谱图 C.1 维生素 K1液相色谱图 维生素 K1液相色谱图见图 C.1。 Fluorescence 0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00 140.00 160.00 分钟 1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00 维生素K1 - 8.196 图 C.1 维生素 K1液相色谱图
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