GB 5413.11-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中维生素B1的测定 发布稿.rarGB 5413.11-2010发布稿 婴幼儿食物跟乳品中维生素B1的测定 发布稿.rar

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中华人平易近共跟国国家规范中华人平易近共跟国国家规范 GB 5413.112010 中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部中 华 人 平易近 共 跟 国 卫 生 部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实行 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 B1的测定 National food safety standard Determination of vitamin B1 in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.112010 I 前 言 本规范交流GB/T 5413.11-1997婴幼儿配方食物跟乳粉 维生素B1的测定。 本规范与GB/T 5413.11-1997比拟,重要变革如下 规范名称改为婴幼儿食物跟乳品中维生素B1的测定; 取消了原规范第一法(荧光分光光度法); 对原规范的构造举行了修正; 外标法定量采用多点规范曲线法; 在结果算计时明确样品中维生素B1含量以硫胺素计; 增加附录A标样的液相色谱图。 本标准附录A为资料性附录。 本规范所交流规范的历次版本发布状况为 GB 5413-1985、GB/T 5413.11-1997。 GB 5413.112010 1 食物僻静国家规范 婴幼儿食物跟乳品中维生素 B1的测定 1 规模 本规范规则了婴幼儿食物跟乳品中维生素 B1的测定方法。 本规范适用于婴幼儿食物跟乳品中维生素 B1的测定。 2 模范性援用文件 本规范中援用的文件关于本规范的应用是必不可少的。 素日注日期的援用文件, 仅所注日期的版本 适用于本规范。素日不注日期的援用文件,其最新版本(包含全部的修正单)适用于本规范。 3 道理 样品在稀盐酸状况中恒温水解,酶解,样液用碱性铁氰化钾衍生,正丁醇(或异丁醇)萃取后,经 C18 反相色谱柱疏散,用荧光检测器(Ex375 nm,Em435 nm)检测,外标法定量。 4 试剂跟原料 除非尚有规则,本方法所用试剂均为剖析纯,水为 GB/T 6682 规则的一级水。 4.1 正丁醇或异丁醇。 4.2 铁氰化钾。 4.3 氢氧化钠。 4.4 浓盐酸。 4.5 三水乙酸钠。 4.6 冰乙酸。 4.7 甲醇色谱纯。 4.8 维生素 B1规范品硫胺素盐酸盐或硫胺素硝酸盐,纯度≥99 。 4.9 铁氰化钾溶液(20 g/L) 称取 2 g 铁氰化钾(4.2) ,用水消融并定容至 100 mL。临用前配制。 4.10 氢氧化钠溶液(100 g/L) 称取 25 g 氢氧化钠(4.3) ,用水消融并定容至 250 mL。 4.11 碱性铁氰化钾溶液将 5 mL 铁氰化钾溶液(4.9)与 200 mL 氢氧化钠溶液(4.10)混杂。临用前 配制。 4.12 盐酸(0.1 mol/L) 吸取 9 mL 浓盐酸(4.4) ,溶于 1000 mL 水中。 4.13 盐酸(0.01 mol/L) 吸取 0.1 mol/L 盐酸(4.12)50 mL,用水稀释并定容至 500 mL。 GB 5413.112010 2 4.14 乙酸钠溶液(0.05 mol/L) 称取 6.80 g 三水乙酸钠(4.5) ,加 900 mL 水消融,用冰乙酸(4.6) 调 pH 值至 4.0~5.0,定容至 1000 mL。经 0.45 μm 微孔滤膜过滤。 4.15 乙酸钠溶液(2.0 mol/L) 称取 27.22 g 三水乙酸钠(4.5) ,用水消融并定容至 100 mL。 4.16 混杂酶溶液, 称取2.345 g木瓜卵白酶 (生气盼望单元≥600 U/g) 、 1.175 g淀粉酶 (生气盼望单元≥4000 U/g) , 用水消融并定容至 50 mL。临用前配制。 4.17 规范溶液 4.17.1 维生素 B1 规范蕴藏液 (500 μg/mL) 称取相当于硫胺素 50 mg (准确至 0.1 mg) 的维生素 B1 规范品(4.8) ,用 0.01 mol/L 盐酸(4.13)消融并定容于 100 mL。置于 0 ℃~4 ℃冰箱中,生涯期为 3 个月。 4.17.2 维生素 B1 规范中央液 准确吸取 2.00 mL 规范蕴藏液 (4.17.1) , 用水稀释并定容至 100 mL, 此溶液中维生素 B1浓度为 10 μg/mL。临用前配制。 4.17.3 维生素 B1 规范变乱液区分吸取维生素 B1 规范中央液(4.17.2)0 mL、0.50 mL、1.00 mL、 2.00 mL、 5.00 mL、 10.00 mL, 用水消融并定容至 100 mL。 该规范系列浓度区分为 0 μg/mL、 0.05 μg/mL、 0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.5 μg/mL、1.00 μg/mL。临用前配制。 5 仪器跟设备 5.1 高效液相色谱仪,带有荧光检测器。 5.2 高压灭菌锅。 5.3 离心计心情转速≥4000 转/分钟。 5.4 pH 计精度 0.01。 5.5 构造捣碎机(转速在 0 转/分钟~12000 转/分钟可调)。 5.6 0.45 μm 微孔无机滤膜。 5.7 天平感量为 0.001g 跟 0.0001g。 6 剖析措施 6.1 试样的处置处分 6.1.1 试液提取 称取5 g~10 g(准确至0.01 g)试样(若有需求,将试样放入捣碎机中捣碎;试样中含维生素B1 5 μg 以上)于100 mL三角瓶中,加60 mL 0.1 mol/L盐酸(4.12),充分摇匀,用棉花塞跟牛皮纸封口,放入 高压灭菌锅内,在121 ℃下坚持30 min,待冷却至40 ℃以下后掏出,轻摇数次;用2.0 mol/L 乙酸钠溶 液(4.15)调 pH 值至4.0 阁下,介入2.0 mL(可依据酶生气盼望差异妥当调处用量)混杂酶液(4.16), 摇匀后,置于37 ℃的造就箱中留宿;将酶解液转移至100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,滤纸过滤, 取滤液备用。 6.1.2 试液衍生化 取上述滤液 10.00 mL 于 25 mL 具塞比色管中,介入 5 mL 碱性铁氰化钾(4.11),充分混匀后, 加 10.00 mL 正丁醇(或异丁醇)(4.1),猛烈振荡后静置约 10 min,充分分层,吸取正丁醇(或异 丁醇)相(下层)于 4000 转/分钟~6000 转/分钟离心 5 min,取上清液经无机微孔滤膜过滤(5.6), 供进样用。 GB 5413.112010 3 另取 10.00 mL 规范变乱液(4.17.3),与试腋步举行衍生化。 注 1室温前提下衍花费品在 4 h 内摇动。 注 26.1.1 跟 6.1.2 支配过程应在抑止强光照耀的状况下举行。 6.2 测定 6.2.1 色谱参考前提 色谱柱C18反相色谱柱(粒径 5 μm,250 mm 4.6 mm)或相当者。 运动相0.05 mol/L 乙酸钠溶液(4.14)甲醇(4.7) 6535。 流速1.00 mL/min。 检测波长激起波长 375 nm,发射波长 435 nm。 进样量20 μL。 6.2.2 规范曲线绘制 将维生素 B1 规范系列变乱液(4.17.3)衍生物依次按上述引荐色谱前提上机测定,记载色谱峰面 积,色谱图拜见附录 A。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制规范曲线。 6.2.3 试液测定 将试液衍生物按上述引荐色谱前提进样测定,从规范曲线中查得试液响应的浓度。 7 剖析结果的表述 试样中维生素B1的含量按式(1)算计 cV100 X = (1) m1000 式中 X 试样中维生素 B1的含量(以硫胺素计) ,单元为毫克每百克(mg/100 g) ; c 试液的进样浓度,单元为微克每毫升(μg/mL) ; V试样定容体积,单元为毫升(mL) ; m 试样质量,单元为克(g) 。 以重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的算术平均值表现,结果保管三位有用数字。 8 精致度 在重复性前提下掉掉的两次自力测定结果的相对差值不得逾越跨过算术平均值的10 。 9 其他 当取样量为10.00 g时,本规范中方法定量限为0.05 mg/100g。 GB 5413.112010 4 附录 A (资料性附录) 维生素 B1规范溶液的液相色谱图 A.1 维生素 B1规范溶液的液相色谱图 维生素 B1规范溶液的液相色谱图见图 A.1。 图 A.1 维生素 B1规范溶液的液相色谱图
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